摘要
正溴丁烷的合成常以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,一般需要回流反应60.0min再将粗产物蒸出,再用水洗除盐、酸洗除原料醇和副产物丁烯等、水洗除酸、无水氯化钙干燥、蒸馏等步骤得到纯正溴丁烷。本发明公开了一种快速合成正溴丁烷的制备方法,以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,通过调整原料加料顺序,先让其中某两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料,回流反应时间从60.0min缩短至5.0min,即可高产率、简便、绿色环保合成粗正溴丁烷,其核心在于先加正丁醇和无机酸至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成盐,此时再迅速加入溴化盐或氢溴酸,体系中立即产生Br‑进攻正丁醇盐得到粗产物正溴丁烷,将粗产物蒸出再进行后处理纯化步骤可得纯正溴丁烷。该方法操作简单,所用原料简单易得,合成工艺简便,节省时间和能源,绿色环保,降低了生产成本。