正溴丁烷的合成常以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,一般需要回流反应60.0min再将粗产物蒸出,再用水洗除盐、酸洗除原料醇和副产物丁烯等、水洗除酸、无水氯化钙干燥、蒸馏等步骤得到纯正溴丁烷。本发明公开了一种快速合成正溴丁烷的制备方法,以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,通过调整原料加料顺序,先让其中某两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料,回流反应时间从60.0min缩短至5.0min,即可高产率、简便、绿色环保合成粗正溴丁烷,其核心在于先加正丁醇和无机酸至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成盐,此时再迅速加入溴化盐或氢溴酸,体系中立即产生Br‑进攻正丁醇盐得到粗产物正溴丁烷,将粗产物蒸出再进行后处理纯化步骤可得纯正溴丁烷。该方法操作简单,所用原料简单易得,合成工艺简便,节省时间和能源,绿色环保,降低了生产成本。
📄 2021110532993
📂 C07C17_16
👤 中南大学
📅 2021-09-09
本发明公开了由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法,采用反应精馏法,反应釜与第一精馏塔连接,第一精馏塔的水经塔底流出回用,塔顶经过第一冷凝器乙醇部分回流,部分采出进储罐回用,氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入第二精馏塔,塔顶经过第二冷凝器氯乙烷部分回流,氯乙烷部分采出进储罐,副产物乙醚由再沸器采出。本发明反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除,有效加快正反应的速度,未反应的盐酸和乙醇得到了有效回收回用,工艺流程简单,乙醇转化率高,生产消耗低,收益好,实现了零排放。
📄 2014104675491
📂 C07C17_16
👤 淮阴工学院
📅 2014-09-15
本发明公开了由含硫盐酸制备氯乙烷的方法,采用反应精馏法制备氯乙烷。含硫盐酸和乙醇进入混合器,混合器与反应器相连接,反应器与脱酸塔相连,脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池,脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔,脱醇塔出来的乙醇回用进入混合器,氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔吸收二氧化硫,吸收饱和后,解析回收二氧化硫,有机碱液循环使用,氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔,塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐,部分回流,副产物乙醚由塔釜采出;本发明反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除,有效加快正反应的速度,未反应的乙醇得到了有效回收利用,工艺流程简单,氯乙烷纯度高,生产消耗低,废气废水的排放少,提高了含硫盐酸的附加值。
📄 2019100495882
📂 C07C17_16
👤 淮阴工学院
📅 2019-01-18