本发明提供了一种来特莫韦中间体的制备方法，属于原料药合成领域。本发明将2‑溴‑6‑氟苯胺、丙烯酸甲酯、钯催化剂、缚酸剂和有机溶剂混合进行偶联反应，得到(E)‑3‑(2‑氨基‑3‑氟苯基)丙烯酸甲酯后，和2‑甲氧基‑5‑三氟甲基异氰酸苯酯混合进行加成反应，将得到的(E)‑3‑(3‑氟‑2‑(3‑(2‑甲氧基‑5‑(三氟甲基)苯基)脲)苯基)丙烯酸甲酯与手性催化剂和有机溶剂混合进行分子内麦克加成反应，得到所述来特莫韦中间体。本发明的方法只有三步化学反应步骤，工艺路线简捷，所有原辅料商业化来源广泛，反应条件温和，副产物少，成本低，适合工业化生产。
📄 2023108422299
📂 C07D239_80
👤 济宁学院
📅 2023-07-11
本发明涉及一种甲磺草胺中间体的合成方法，以2，4‑二氯苯胺为起始原料，通过混酸硝化、乙酰基保护氨基、氯化亚锡还原硝基、重氮化、还原重氮基、三唑啉酮环的成环以及三唑啉酮环N‑二氟甲基化、水解脱乙酰基保护等反应来合成4，5‑二氢‑3‑甲基‑1‑(2，4‑二氯‑5‑氨基苯基‑4‑二氟甲基‑1，2，4‑三唑‑5(1H)‑酮，反应步骤易于实施，而且涉及的原料价廉易得，与现有技术相比，提高了产率。本发明在苯环上进行硝化和硝基还原反应时，由于没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的存在，因此可选择多种苯环硝化和硝基还原的方法和条件，而不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的稳定性问题，这对甲磺草胺的合成具有重要意义。
📄 2022100275047
📂 C07D249_12
👤 浙大宁波理工学院
📅 2022-01-11
一种用于制备三唑啉酮类除草剂甲磺草胺的中间体的合成方法，该化合物以2，4‑二氯苯胺为起始原料，第一步即进行苯环的硝化反应，然后再通过系列反应获得最终的中间体化合物——4，5‑二氢‑3‑甲基‑1‑(2，4‑二氯‑5‑氨基苯基)‑4‑二氟甲基‑1，2，4‑三唑‑5(1H)‑酮；该合成方法无需将N‑二氟甲基取代三唑啉酮环置于混酸等硝化和还原反应步骤中，从而避免了N‑二氟甲基取代三唑啉酮环在某些条件下不稳定的问题，提高了最终的甲磺草胺的合成产率；该中间体其具体的结构式如下：#imgabs0#
📄 2021113152214
📂 C07D249_12
👤 浙大宁波理工学院
📅 2021-11-08
本发明属于药物化学合成领域，具体公开了一种生物素中间体5‑((3aS，6aR)‑1,3‑二苄基‑4‑羟基‑2‑氧代己基‑1H‑呋喃并[3,4‑d]咪唑‑4‑基)‑5‑烯酸的合成方法，包括：先以(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基四氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑‑2,4‑二酮为起始原料，与特定Normant’s试剂XMg(CH2)5OMgCl进行格氏加成反应，再在氮氧化物和氧化剂的作用下进行绿色催化氧化制得。本发明方法的反应条件温和、操作简便、收率高、化学选择性好、生产成本低，制得的生物素中间体经过一步反应脱去双苄基即可制得生物素，大大简化了生物素的生产流程。
📄 201910716948X
📂 C07D495_04
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-05
本发明公开了一种线粒体靶向的双信号turn-on的甲醛荧光纳米探针中间体(III)的制备方法及应用，方法为以对羟基苯甲醛为起始原料，在缚酸剂的存在下，于温度为60-70℃下进行活化，然后以3-溴丙炔为亲核试剂，温度60-70℃下，在丙酮溶剂中发生亲核取代反应，得到化合物(II)；化合物(II)利用氨甲醇溶液在0℃下进行氨化，在0℃下加入丙烯基硼酸邻二叔醇酯，混合后温度控制在25-35℃下进行反应，得到所述式(III)所示的化合物。式(III)所示的化合物可作为制备双信号turn-on的甲醛荧光纳米探针中间体。该纳米探针在水中几乎没有荧光，与甲醛反应后得到两个自由的荧光物质，从而实现双turn-on的效果，从而提高了检测结果的准确性。
📄 2017106506932
📂 C07C217_58
👤 浙江工业大学
📅 2017-08-02
本发明提供了一种布瓦西坦中间体(R)‑3‑丙基‑γ‑丁内酯的制备方法，该法以4‑氯‑4‑氧代丁酸甲酯为起始原料，通过连接手性辅助基，引入R构型丙基，配体脱除，羧基还原，最后酯化成环得到(R)‑3‑丙基‑γ‑丁内酯；本发明合成路线巧妙利用了手性辅助剂(R)‑4‑苄基‑2‑噁唑烷酮，优化了反应条件，具有反应步骤少、收率高、反应立体选择性好等优点，同时原料廉价易得、操作简便、安全，具有较好的工业化应用前景；
📄 2021106022432
📂 C07D307_33
👤 浙江工业大学
📅 2021-05-31
本发明公开了一种贝他斯汀药物中间体的制备工艺，过程为：在氩气氛围及0～60℃下，将金属M络合物与手性配体L*加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～6小时，制得催化剂[M]/L*，所述金属M为Ru、Rh、Ir或Pd；向高压釜中加入(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲酮、上述制备的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱，于0～100℃温度和0.1～10.0MPa的氢气压力下反应2～24小时，反应结束后，反应液减压浓缩回收溶剂B，再加入适量水，用乙酸乙酯萃取，分液为有机相和水相，有机相经干燥、脱溶，制得(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇，即为贝他斯汀药物中间体。与传统的手性拆分法制备(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇的工艺相比，该方法具有催化剂用量低，收率及ee值高等特点，且反应条件温和，操作简便，易于工业化生产。
📄 2019101816560
📂 C07D213_30
👤 浙江工业大学
📅 2019-03-11
本发明公开了培美曲塞二钠关键中间体(Ⅰ)的制备方法，该方法以甲苯和丁二酸酐为原料，采用经典的傅克酰基化和酯化反应得到3‑(4‑甲基苯基)‑4‑氧代丁酸甲酯，在N‑羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酸钴的催化作用下，氧气或空气氧化得到4‑(4‑甲氧基‑4‑氧代丁羰基)苯甲酸，氧化产物经过选择性还原、选择性氧化、酯化及溴代反应制得4‑(3‑溴‑4‑氧代丁基)苯甲酸甲酯。本发明方法采用的原料廉价易得，反应条件温和，处理简单，产品收率高、纯度高，适合工业化生产。
📄 201710824598X
📂 C07C67_307
👤 浙江工业大学
📅 2017-09-14
本发明公开了一种咯菌腈中间体含锂母液的处理方法，所述母液为2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的淬灭分层母液，其中2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛的质量浓度为1.00‑1.50%，四甲基乙二胺二盐酸盐的质量浓度为10.00‑15.00%，氯化锂的质量浓度为2.00‑5.00%，所述处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的2,2‑二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯‑4‑甲醛后，用氢氧化钾游离并回收四甲基乙二胺，再用碳酸钾沉淀回收粗品碳酸锂，粗品碳酸锂加入去离子水并通入二氧化碳转化为碳酸氢锂溶液，再经过滤、加热分解、漂洗等步骤提纯得精制碳酸锂，本发明回收率高，母液处理过程中所用的氢氧化钾与碳酸钾以氯化钾形式回收，回收和处理过程产生的剩余母液可以进入下一批次循环套用。
📄 2023112372112
📂 C01D15_08
👤 浙江工业大学
📅 2023-09-25
本发明提供了一种罗沙司他关键中间体的制备方法，该中间体Ⅰ为4‑羟基‑1‑甲基‑7‑苯氧基异喹啉‑3‑羧酸酯。所述制备方法为：以酪氨酸为起始原料，依次经酯化、酰化、醚化、环化、芳构化和氧化重排反应制得罗沙司他关键中间体。该制备方法原料廉价易得，环境友好，如本发明的环合反应避免使用了三氯氧磷、多聚磷酸等环境不友好试剂，其工艺简单，操作简便，反应条件温和；三废少，产物收率和纯度较高，适用于工业化生产。
📄 2020106275003
📂 C07D217_26
👤 浙江工业大学
📅 2020-07-02
本发明公开了一种克唑替尼手性中间体的制备方法及菌株，所述方法以白地霉(Geotrichum candidum)ZJPH1704经发酵培养获得的湿菌体为酶源，以2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为底物，以甘油为辅助底物，以pH 6～9的缓冲液为反应介质构成反应体系，在25～50℃、150～250rpm条件下进行反应，反应结束后，将反应液分离纯化，获得(S)‑1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙醇；本发明利用白地霉ZJPH1704，制备所得产物的光学纯度高，可使反应产率提高至93％，e.e.值>99.9％。
📄 201711155979X
📂 C12P7_22
👤 浙江工业大学
📅 2017-11-20
本发明公开了瑞德西韦母核中间体(3aR,4R,6S,6aS)‑6‑(4‑氨基吡咯[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)‑2,2‑二甲基四氢呋喃[3,4‑d][1,3]二氧‑4‑基)甲醇的制备工艺。它以吡咯三嗪卤代物II为原料，在金属试剂MX的促进下，与卤代物III发生偶联反应，高立体选择地得到偶联产物IV；IV在氧化剂存在下与氰化试剂发生自由基反应，所得中间体经三氯化硼脱苄基反应后，高立体选择性地获得瑞德西韦母核中间体I。本发明有益效果主要体现在：工艺路线较短、反应条件温和、从源头上避免使用强酸性和柱层析分离提纯等繁琐工序、反应收率高、立体选择性好、易于工业化，具有较大的实施价值和社会经济效益。
📄 2020103162874
📂 C07D487_04
👤 浙江工业大学
📅 2020-04-21
柿子坊 · 知识产权运营
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