本发明公开了瑞德西韦母核中间体(3aR,4R,6S,6aS)‑6‑(4‑氨基吡咯[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)‑2,2‑二甲基四氢呋喃[3,4‑d][1,3]二氧‑4‑基)甲醇的制备工艺。它以吡咯三嗪卤代物II为原料，在金属试剂MX的促进下，与卤代物III发生偶联反应，高立体选择地得到偶联产物IV；IV在氧化剂存在下与氰化试剂发生自由基反应，所得中间体经三氯化硼脱苄基反应后，高立体选择性地获得瑞德西韦母核中间体I。本发明有益效果主要体现在：工艺路线较短、反应条件温和、从源头上避免使用强酸性和柱层析分离提纯等繁琐工序、反应收率高、立体选择性好、易于工业化，具有较大的实施价值和社会经济效益。
📄 2020103162874
📂 C07D487_04
👤 浙江工业大学
📅 2020-04-21
本发明涉及化合物制备技术领域，公开了一种阻转异构1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物的合成方法，包括如下步骤：（1）将化合物I，化合物Ⅱ与钯催化剂、膦配体、碱和溶剂混合，用氮气置换空气后，在60~140℃下密闭搅拌反应1~24h；（2）对步骤（1）所得混合液进行柱层析分离等后处理后得到产物Ⅲ，即为具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物；本发明通过钯催化芳香碳氢键与芳基卤代物的直接芳基化反应制备具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物，具有路线简单，收率较高，普适性好，选择性高等优点。
📄 2020115057258
📂 C07D217_16
👤 浙江工业大学
📅 2020-12-18
本发明公开了一种(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物及其制备方法，所述制备过程为：在氩气氛围及0～60℃下，将金属Ir络合物与手性配体(III)加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～6小时，制得金属Ir催化剂的溶剂A溶液；氮气保护下，往高压釜中依次加入β′‑羰基‑β‑氨基酸酯类衍生物、上述制备的金属Ir催化剂、溶剂B及碱A，于10～100℃温度和1.0～10.0MPa的氢气压力下反应2～24小时，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，残留物经柱层析分离，得到(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物。本发明方法得到的β′‑羟基‑β‑氨基酸酯衍生物，反应收率高达95％，对映选择性高达99％，非对映选择性高达99∶1；与现有技术相比，具有原子经济性高、绿色污染小、易于工业化等特点。
📄 202110769737X
📂 C07C231_12
👤 浙江工业大学
📅 2021-07-07
本发明涉及一种线性邻菲咯啉铜配合物及其制备方法，以及其作为光敏材料在光解水制氢领域的应用。本发明方法制备得到的线性邻菲咯啉铜配合物是将3,8位和2,9位修饰后的1,10‑邻菲咯啉与Cu(I)和磷配体配位形成的铜基光敏剂，其制备方法为：在惰性气体保护下，将3,8位和2,9位修饰后的1,10‑邻菲咯啉配体、磷配体与一价铜盐溶于有机溶剂中，在一定温度下反应一段时间，反应结束后对反应液减压脱溶，经硅胶柱层析分离，收集含目标化合物的洗脱液，浓缩干燥得到得到金属铜配合物。所述铜配合物可应用于光解水制氢、光电材料等领域。
📄 2020100541718
📂 C07F1_08
👤 浙江工业大学
📅 2020-01-17
本发明公开了一种乳酸的晶胶吸附层析分离方法，所述的方法以甲基丙烯酸羟乙酯为单体进行聚合而成的晶胶基质骨架，经化学修饰后得到晶胶介质，用去离子水稀释含有乳酸的溶液得到上样液，用去离子水冲洗晶胶介质，洗去未被吸附的杂质，用0.1~3 M的盐溶液洗脱，收集得到含有乳酸的洗脱液。通过此方法分离乳酸工艺简单、放大容易、能耗低、无二次污染，晶胶介质可以重复使用，有望在乳酸分离纯化工艺中得到广泛应用。
📄 2023100388321
📂 B01D15_26
👤 浙江工业大学
📅 2023-01-13
本发明一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：以稠环芳烃类化合物为底物，加入碱金属溴化物，在水和有机溶剂的混合溶液中，再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs，20～35℃下反应4～8h，TCL跟踪反应进程，反应结束后，所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机相，减压浓缩后得粗产物，最后以石油醚：乙酸乙酯＝10～15:1作为洗脱剂，经柱层析分离，分别得到单溴代或双溴代稠环芳烃类化合物。本发明所用的溴化试剂是固体物质，廉价易得，且对环境友好；反应条件温和；后处理方便，反应操作简单；原子利用率高，选择性高；目标产物收率高，副反应少。
📄 2017103675375
📂 C07C209_74
👤 浙江工业大学
📅 2017-05-23
本发明公开了一种芳基苄基砜类化合物α位甲基化的方法，所述方法具体为：在反应器中依次加入芳基苄基砜类化合物、甲醇、金属前体M、配体L、碱性物质和溶剂，氮气保护下升温至110℃～150℃，反应20～30小时后，冷却至室温，减压浓缩回收溶剂和多余的甲醇，残留物经柱层析分离，制得式(I)所示的α位甲基化的芳基砜类化合物。本发明方法具有原料易得、操作简单、化学选择性和区域选择性高等特点，符合绿色化学的要求，具有较大的实施价值和社会经济效益。
📄 2020108361836
📂 C07C315_04
👤 浙江工业大学
📅 2020-08-19
本发明公开了一种氯乙基亚砜类化合物的电化学合成方法。本发明的方法在不分立的电解槽中进行反应，将芳基硫酚类化合物、1,2-二氯乙烷以及电解质溶解在溶剂中得到反应溶液，反应溶液加入电解槽中，再将电极插入到反应溶液中，在合适的气体氛围中接通恒定电流搅拌反应，反应结束后，经柱层析分离，得到氯乙基亚砜。
📄 2019111667897
📂 C25B3_02
👤 浙江工业大学
📅 2019-11-25
本发明公开了一种含吲哚骨架化合物的电催化氧化修饰方法，具体方法为：在反应瓶中加入式I所示的含色氨酸的多肽或式III所示的含吲哚的衍生物，并加入金属催化剂、配体、电解质和反应溶剂，通入氧气，在电极通电情况下于室温中进行电氧化还原反应；反应结束后，通过旋转蒸发仪减压蒸馏，除去溶剂得到粗产品。粗产品进一步经柱层析分离，得到纯产物式II所示的含3‑羟基‑2‑吲哚酮骨架的多肽化合物或者式Ⅳ所示的含3‑羟基‑2‑吲哚酮骨架的小分子化合物；反应式如下： 本发明的方法以绿色廉价氧气作为氧源，应用了对环境绿色友好，原子经济性高的电化学技术，避免了氧化剂和价格昂贵的催化剂的使用，催化效率高。
📄 2024116447220
📂 C25B3_23
👤 浙江工业大学
📅 2024-11-18
本发明公开一种芳香腈类化合物的制备方法，所述方法包括：羧酸类化合物为原料，先加入氰化锌、特戊酸酐、金属催化剂、配体、溶剂，于120℃～180℃下反应8‑16h后，反应液冷却至室温，制得(Ⅱ)所示的芳香腈类化合物；本发明使用结构稳定、易于储存的特戊酸酐作为添加剂，高效促进羧酸生成酸酐中间体，同时使用价廉易得、环境友好的氰化锌作为氰源。避免了使用其他剧毒并且不稳定的危险试剂，能以较好的收率得到相对应的芳香腈类化合物。操作过程简单，后处理只需通过柱层析分离纯化即可得到目标产物。
📄 2022110790186
📂 C07C253_00
👤 浙江工业大学
📅 2022-09-05
本发明涉及一种(R)-吡喹酮中间体及(R)-吡喹酮的制备方法。所述方法为以二氢异喹啉与硝基甲烷为原料，在手性催化剂、碱及助磨剂的作用下，以1～4颗直径为8～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于密闭研磨罐中反应20～60分钟，加入氯乙酰氯，继续反应5～30分钟；反应结束后混合物经石油醚和乙酸乙酯淋洗，重结晶得到(R)-吡喹酮中间体；中间体经铁催化还原得(R)-1-氨甲基-2-氯乙酰基四氢异喹啉，其与环己甲酰氯在碱及助磨剂的作用下，以1～6颗直径为6～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于密闭研磨罐中进行酰胺化-环合反应。反应结束后混合物直接经柱层析分离纯化得到(R)-吡喹酮。本发明反应条件温和、操作简便、污染少、产品收率高、对映选择性好，具有较好推广应用前景。
📄 2018103555753
📂 C07D471_04
👤 浙江工业大学
📅 2018-04-19
本发明公开了一种单溴代苯胺类化合物的合成方法，所述的方法按如下步骤进行：以苯胺类化合物为原料，于水和有机溶剂的混合溶剂中，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和碱金属溴化物为溴源，在10～50℃下反应1～3h，反应结束后，用二氯甲烷萃取反应混合液A，在二氯甲烷相中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏出去溶剂，再以石油醚：乙酸乙酯＝10:1作为洗脱剂通过柱层析分离得到单溴代的目标产物。本发明通过苯胺类化合物在ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和溴化钾作用下，实现了高选择性的氧化溴代的方法，且制备了单溴代的苯胺类化合物；反应通用性强，原料廉价易得；反应条件温和，反应产率高，原子利用率高，化学选择性好且环境友好。
📄 201710367665X
📂 C07C209_74
👤 浙江工业大学
📅 2017-05-23
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