摘要
本发明公开了一种高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法,其步骤是:1、在醇类溶剂中,加入4‑氯丁醇和亚硫酸钠溶液,升温至回流回流6小时,回流结束后,得到混合液A,将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸酸化,浓缩至物料变粘稠,再加入醇类溶剂,析出氯化钠晶体,过滤,将滤液浓缩回收醇类溶剂,得到4‑羟基丁烷磺酸;2、将4‑羟基丁烷磺酸在真空度为1‑8mmHg、温度为130‑165℃下连续闪蒸脱水,得到工业级1,4‑丁烷磺酸内酯;3、向工业级1,4‑丁烷磺酸内酯中加入共沸物,常压分馏回收共沸物,再在真空度为2‑4mmHg下进行减压分馏,收集120‑121℃下的馏分,得到高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯。该方法简单环保,大幅度提高了磺化收率,大幅度提高了1,4‑丁烷磺酸内酯的纯度和收率。