本发明涉及精细化工技术领域,公开一种NFSI促进下合成2‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯‑4‑酮的方法。具体步骤:以2‑乙硫基苯甲酸为原料,N‑氟代双苯磺酰胺[NFSI]为添加剂,在乙腈中100摄氏度反应24小时,即可得到目标产物2‑甲基‑4H‑苯并[d][1,3]氧硫杂环己二烯‑4‑酮。此方法操作简便,使用2‑乙硫基苯甲酸作为反应原料,NFSI为添加剂,绿色高效地一步合成目标产物,具有潜在的应用价值。
📄 2019108977652
📂 C07D327_06
👤 赵素清
📅 2019-09-20
本发明涉及精细化工技术领域,公开一种制备苯并1,3-氧硫杂环己烷-4-酮的新方法。具体步骤:以2-羧苯基甲硫醚为原料,氧化银和1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐为添加剂,在1,2-二氯乙烷中120摄氏度反应10小时,即可得到苯并1,3-氧硫杂环己烷-4-酮。同现有的方法相比,此方法快速简单,直接使用商品化的2-羧苯基甲硫醚作为反应原料,一步直接构建目标产物,反应新颖、操作简单以及效率较高,具有潜在的工业价值,值得推广应用。
📄 2018112452493
📂 C07D327_06
👤 常州大学
📅 2018-10-24
本发明公开了一种高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯的合成方法,其步骤是:1、在醇类溶剂中,加入4‑氯丁醇和亚硫酸钠溶液,升温至回流回流6小时,回流结束后,得到混合液A,将混合液A浓缩回收醇类溶剂后加入盐酸酸化,浓缩至物料变粘稠,再加入醇类溶剂,析出氯化钠晶体,过滤,将滤液浓缩回收醇类溶剂,得到4‑羟基丁烷磺酸;2、将4‑羟基丁烷磺酸在真空度为1‑8mmHg、温度为130‑165℃下连续闪蒸脱水,得到工业级1,4‑丁烷磺酸内酯;3、向工业级1,4‑丁烷磺酸内酯中加入共沸物,常压分馏回收共沸物,再在真空度为2‑4mmHg下进行减压分馏,收集120‑121℃下的馏分,得到高纯度1,4‑丁烷磺酸内酯。该方法简单环保,大幅度提高了磺化收率,大幅度提高了1,4‑丁烷磺酸内酯的纯度和收率。
📄 2017106141933
📂 C07D327_06
👤 荆楚理工学院
📅 2017-07-25