摘要
本发明涉及一种三氯生甲酯的制备方法,将三氯生充分溶解在丙酮中,加入氢氧化钠混合均匀,然后加入碘甲烷,在室温下搅拌15min后,在密闭、搅拌状态下,加热至40℃~55℃进行回流反应2h~4h;反应结束后用二氯甲烷多次溶解、清洗、过滤、除水并浓缩得到黄色粘稠浓缩液;对所述浓缩液采用中压制备色谱进行分离提纯,根据所述中压制备色谱检测器的紫外吸收信号收集产物,将收集到的产物经旋蒸氮吹、彻底干燥后,得到无色糖浆状的三氯生甲酯。本发明有效提高了三氯生的甲基化效率,简化了后处理步骤,同时本发明中的后处理提纯方法适用于常量样品的提纯,且分离目标组分准确度高,保证了产品的纯度和产率。