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本发明公开了一种稳定的高纯1T相二硫化钼电极的制备方法。该制备方法包括如下步骤：一、将硫源和表面附着有氧化钼或氧化钼前驱体的电极基体分别置于等离子体气相沉积设备内的不同位置。二、通过等离子体气相沉积设备将氧化钼还原为MoO3‑X。硫源被气化为硫蒸气，与MoO3‑X反应生成硫化钼；同时，向等离子体气相沉积设备中通入气相的碳源，使得碳元素掺杂到硫化钼中，得到二硫化钼电极。本发明通过PCVD的方式在电极基体上原位生成硫化钼层并掺杂碳元素，快捷地获得了表面以1T相二硫化钼为主的电极，制备过程中不需要分别控制碳源、硫源、三氧化钼源材料的温度，简化了制备工艺。

本发明涉及一种过渡金属掺杂的M‑Co9S8@CoO材料及其制备方法和应用。过渡金属掺杂的M‑Co9S8@CoO材料为壳核结构，壳为CoO，核为Co9S8，过渡金属在壳、核中均有分布；M‑Co9S8@CoO材料采用溶胶凝胶法制成。制备方法的步骤为将钴盐、过渡金属盐和巯基丁二酸（MSA）分别溶于乙醇中，混合，加入甲酰胺，超声处理；将溶液加热，使溶液变成溶胶，加入乙醇，加热，使溶胶变成凝胶，离心洗涤，冷冻干燥；将凝胶进行煅烧，即可。本发明的过渡金属掺杂的M‑Co9S8@CoO材料在电催化析氧反应中用作电催化剂。本发明解决了现有钴材料作为OER电催化剂存在活性低和催化效果不佳的问题。