本发明公开了一种虾青素棕榈酸-二十二碳二烯酸双酯的制备方法，包括以下步骤：步骤一、粗提液的制备：用天平称取5.0 g雨生红球藻藻粉，加入纤维素酶液，破壁，离心，弃上清后，丙酮浸提，再次离心后，弃去下层沉淀，制得粗提液；步骤二、溶剂系统的建立：按体积比4:1:2配制正己烷-乙腈-甲醇溶剂系统；步骤三、高速逆流色谱纯化：在474nm波长下采集数据，收集洗脱时间为103-111min的目标成分，合并相同组分，制得化合物，即虾青素棕榈酸-二十二碳二烯酸双酯。本发明首次采用高速逆流色谱纯化法从雨生红球藻藻粉分离得到了虾青素棕榈酸-二十二碳二烯酸双酯，进一步采用HPLC和ESI-MS技术鉴定纯化得到的化合物的结构，从而对后续虾青素酯的研究具有重大意义。
📄 2016106712422
📂 C07C403_24
👤 集美大学
📅 2016-08-16
本发明涉及一种铜催化“一锅法”制备C‑3位硫代咪唑并吡啶类衍生物的合成方法。该方法以不同取代的邻卤代苯胺,二硫化碳和取代的咪唑并吡啶类化合物为原料，通过铜盐催化条件下，邻卤代苯胺,二硫化碳和取代的咪唑并吡啶类化合物为原料，通过乌尔曼偶联(Ullmann偶联)及C‑H键活化策略构建C‑3位硫代咪唑并吡啶类化合物。该方法具有反应步骤少、成本低等优势。通过该方法制得的C‑3位硫代咪唑并吡啶类衍生物有望作为先导化合物在抗癌、抗病毒药物研发领域得到应用。
📄 2019105453458
📂 C07D471_04
👤 青岛科技大学
📅 2019-06-22
本发明公开了一种3‑哌啶酮类化合物的制备方法，属于药物中间体合成、有机化工技术领域。本发明方法以对甲苯磺酰基保护的哌啶类化合物为反应原料，经由氧化硝基化、常压加氢还原水解两步反应即可合成3‑哌啶酮类化合物。本发明合成方法无需使用有毒金属催化剂和金属氧化剂，同时反应条件较温和，而且选择性较好，具有良好的应用前景。
📄 2023101757802
📂 C07D211_96
👤 江南大学
📅 2023-02-28
本发明提供了一种来特莫韦中间体的制备方法，属于原料药合成领域。本发明将2‑溴‑6‑氟苯胺、丙烯酸甲酯、钯催化剂、缚酸剂和有机溶剂混合进行偶联反应，得到(E)‑3‑(2‑氨基‑3‑氟苯基)丙烯酸甲酯后，和2‑甲氧基‑5‑三氟甲基异氰酸苯酯混合进行加成反应，将得到的(E)‑3‑(3‑氟‑2‑(3‑(2‑甲氧基‑5‑(三氟甲基)苯基)脲)苯基)丙烯酸甲酯与手性催化剂和有机溶剂混合进行分子内麦克加成反应，得到所述来特莫韦中间体。本发明的方法只有三步化学反应步骤，工艺路线简捷，所有原辅料商业化来源广泛，反应条件温和，副产物少，成本低，适合工业化生产。
📄 2023108422299
📂 C07D239_80
👤 济宁学院
📅 2023-07-11
本发明涉及一种含芳基异噁唑的3-(苯并三氮唑苯甲氧基)吡唑类衍生物(I)的制备方法和用途。通过异噁唑甲基胺(II)与氯代吡啶联吡唑酰氯(III)的反应得到。所述一种含芳基异噁唑的3-(苯并三氮唑苯甲氧基)吡唑类衍生物对有害昆虫具有效的防治作用，该化合物可用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
📄 2019111308199
📂 C07D413_14
👤 南通大学
📅 2019-11-19
本发明属于药物化学合成领域，具体公开了一种生物素中间体5‑((3aS，6aR)‑1,3‑二苄基‑4‑羟基‑2‑氧代己基‑1H‑呋喃并[3,4‑d]咪唑‑4‑基)‑5‑烯酸的合成方法，包括：先以(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基四氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑‑2,4‑二酮为起始原料，与特定Normant’s试剂XMg(CH2)5OMgCl进行格氏加成反应，再在氮氧化物和氧化剂的作用下进行绿色催化氧化制得。本发明方法的反应条件温和、操作简便、收率高、化学选择性好、生产成本低，制得的生物素中间体经过一步反应脱去双苄基即可制得生物素，大大简化了生物素的生产流程。
📄 201910716948X
📂 C07D495_04
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-05
本发明属于化学合成和药物应用技术领域，具体涉及1,2,4‑噁二唑联吡啶取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用。本发明由5‑碘‑2‑氯苯甲酸和甲醇生成5‑碘‑2‑氯苯甲酸甲酯，产物与氰化亚铜反应生成2‑氯‑5‑氰基苯甲酸甲酯，所得产物依次与盐酸羟胺、3,6‑二氯吡啶甲酸反应，再水解、缩合得1,2,4‑噁二唑联吡啶取代苯甲酰胺类化合物，其制备方法简单、操作方便，所得产物结构经核磁氢谱进行了确认，对所得的14个目标产物进行了杀菌活性测试，结果表明：在50ppm浓度下本发明的目标产物对油菜菌核病、黄瓜灰霉病、水稻纹枯病表现出了较好的抑制性，有的化合物抑制率高达80％以上。
📄 2020105487175
📂 C07D413_04
👤 浙江工业大学
📅 2020-06-16
本发明公开了一种制备1,5-苯并二氮杂卓类化合物的方法，所述的方法具体按如下步骤进行：将金催化剂、添加剂、式II所示的炔烃、式III所示的邻苯二胺衍生物溶于有机溶剂中置于耐压反应管中，于25℃搅拌反应6～24小时，得到反应液经后处理得到式IV所示的1,5-苯并二氮杂卓类化合物；所述的式I所式金催化剂、添加剂、式II所示炔烃、式III所示邻苯二胺衍生物的物质的量之比为0.01～0.07:0～0.1:2.0～3.0:1。本发明所述的方法使用双功能金催化剂，使反应在室温条件下进行，节约能源消耗；有催化剂用量少，产率高，底物普适性强，操作简便等优点。
📄 2019107977585
📂 C07D243_12
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-27
本发明提供了一种如式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物的串联催化制备方法，所述的合成方法按如下步骤进行：将式(II)所示邻羟基硝基烯烃类化合物和式(III)所示吡唑啉酮类化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂混合，在‑20～60℃下反应1～48h，得到式(IV)所示的化合物，向式(IV)所示化合物中加入碘源添加剂、氧化剂，在‑20～60℃下反应1～48h，反应液经后处理得到式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物；本发明反应条件温和，产物收率高、选择性优异；制备的手性吡唑螺呋喃类化合物具有手征性，核心骨架结构具有新颖性。
📄 201810997325X
📂 C07D491_107
👤 浙江工业大学
📅 2018-08-29
本发明公开了一种含氟噻吩衍生物3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩及其合成方法与应用。所述的3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩如式1所示，制备方法为：将3‑氨基噻吩草酸盐溶于二氯甲烷中，在三乙胺的作用下，得到游离态的3‑氨基噻吩，然后将反应液冷却至0℃，缓慢滴加三氟乙酸酐，于室温下反应8～10h后，加入饱和碳酸氢钠溶液直至无气泡产生，得到反应混合液经分离纯化得到3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩；所述的3‑氨基噻吩草酸盐、三乙胺、三氟乙酸酐的物质的量为1:1～5:1～3。本发明所述的3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩应用于制备复合乳液。
📄 2019111412493
📂 C07D333_36
👤 浙江工业大学
📅 2019-11-20
本发明公开了一种用于合成瑞舒伐他汀钙中间体制备的方法，所述的方法为：以式(II)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶酯为原料，加入金属硼氢化物，在惰性有机溶剂中，在-20～20℃下加入BF3，然后升温到40～100℃反应，得到反应液A经后处理得到式(Ⅲ)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶-5-甲醇溶于有机溶剂中，加入催化剂及助催化剂，在空气或氧气气氛下，在20～100℃下反应完全，得到反应液B经后处理得到式(IV)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶-5-甲醛；本发明条件温和，后处理简单，降低了生产成本，产物的摩尔收率高。
📄 2019112806026
📂 C07D239_42
👤 浙江工业大学
📅 2019-12-13
本发明涉及化合物制备技术领域，公开了一种阻转异构1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物的合成方法，包括如下步骤：（1）将化合物I，化合物Ⅱ与钯催化剂、膦配体、碱和溶剂混合，用氮气置换空气后，在60~140℃下密闭搅拌反应1~24h；（2）对步骤（1）所得混合液进行柱层析分离等后处理后得到产物Ⅲ，即为具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物；本发明通过钯催化芳香碳氢键与芳基卤代物的直接芳基化反应制备具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物，具有路线简单，收率较高，普适性好，选择性高等优点。
📄 2020115057258
📂 C07D217_16
👤 浙江工业大学
📅 2020-12-18
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