本发明提供了一种来特莫韦中间体的制备方法，属于原料药合成领域。本发明将2‑溴‑6‑氟苯胺、丙烯酸甲酯、钯催化剂、缚酸剂和有机溶剂混合进行偶联反应，得到(E)‑3‑(2‑氨基‑3‑氟苯基)丙烯酸甲酯后，和2‑甲氧基‑5‑三氟甲基异氰酸苯酯混合进行加成反应，将得到的(E)‑3‑(3‑氟‑2‑(3‑(2‑甲氧基‑5‑(三氟甲基)苯基)脲)苯基)丙烯酸甲酯与手性催化剂和有机溶剂混合进行分子内麦克加成反应，得到所述来特莫韦中间体。本发明的方法只有三步化学反应步骤，工艺路线简捷，所有原辅料商业化来源广泛，反应条件温和，副产物少，成本低，适合工业化生产。
📄 2023108422299
📂 C07D239_80
👤 济宁学院
📅 2023-07-11
本发明涉及一种含芳基异噁唑的3-(苯并三氮唑苯甲氧基)吡唑类衍生物(I)的制备方法和用途。通过异噁唑甲基胺(II)与氯代吡啶联吡唑酰氯(III)的反应得到。所述一种含芳基异噁唑的3-(苯并三氮唑苯甲氧基)吡唑类衍生物对有害昆虫具有效的防治作用，该化合物可用于制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
📄 2019111308199
📂 C07D413_14
👤 南通大学
📅 2019-11-19
本发明属于药物化学合成领域，具体公开了一种生物素中间体5‑((3aS，6aR)‑1,3‑二苄基‑4‑羟基‑2‑氧代己基‑1H‑呋喃并[3,4‑d]咪唑‑4‑基)‑5‑烯酸的合成方法，包括：先以(3aS,6aR)‑1,3‑二苄基四氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑‑2,4‑二酮为起始原料，与特定Normant’s试剂XMg(CH2)5OMgCl进行格氏加成反应，再在氮氧化物和氧化剂的作用下进行绿色催化氧化制得。本发明方法的反应条件温和、操作简便、收率高、化学选择性好、生产成本低，制得的生物素中间体经过一步反应脱去双苄基即可制得生物素，大大简化了生物素的生产流程。
📄 201910716948X
📂 C07D495_04
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-05
本发明属于化学合成和药物应用技术领域，具体涉及1,2,4‑噁二唑联吡啶取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用。本发明由5‑碘‑2‑氯苯甲酸和甲醇生成5‑碘‑2‑氯苯甲酸甲酯，产物与氰化亚铜反应生成2‑氯‑5‑氰基苯甲酸甲酯，所得产物依次与盐酸羟胺、3,6‑二氯吡啶甲酸反应，再水解、缩合得1,2,4‑噁二唑联吡啶取代苯甲酰胺类化合物，其制备方法简单、操作方便，所得产物结构经核磁氢谱进行了确认，对所得的14个目标产物进行了杀菌活性测试，结果表明：在50ppm浓度下本发明的目标产物对油菜菌核病、黄瓜灰霉病、水稻纹枯病表现出了较好的抑制性，有的化合物抑制率高达80％以上。
📄 2020105487175
📂 C07D413_04
👤 浙江工业大学
📅 2020-06-16
本发明公开了一种制备1,5-苯并二氮杂卓类化合物的方法，所述的方法具体按如下步骤进行：将金催化剂、添加剂、式II所示的炔烃、式III所示的邻苯二胺衍生物溶于有机溶剂中置于耐压反应管中，于25℃搅拌反应6～24小时，得到反应液经后处理得到式IV所示的1,5-苯并二氮杂卓类化合物；所述的式I所式金催化剂、添加剂、式II所示炔烃、式III所示邻苯二胺衍生物的物质的量之比为0.01～0.07:0～0.1:2.0～3.0:1。本发明所述的方法使用双功能金催化剂，使反应在室温条件下进行，节约能源消耗；有催化剂用量少，产率高，底物普适性强，操作简便等优点。
📄 2019107977585
📂 C07D243_12
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-27
本发明提供了一种如式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物的串联催化制备方法，所述的合成方法按如下步骤进行：将式(II)所示邻羟基硝基烯烃类化合物和式(III)所示吡唑啉酮类化合物、手性方酸催化剂、有机溶剂混合，在‑20～60℃下反应1～48h，得到式(IV)所示的化合物，向式(IV)所示化合物中加入碘源添加剂、氧化剂，在‑20～60℃下反应1～48h，反应液经后处理得到式(I)所示的手性吡唑螺呋喃类化合物；本发明反应条件温和，产物收率高、选择性优异；制备的手性吡唑螺呋喃类化合物具有手征性，核心骨架结构具有新颖性。
📄 201810997325X
📂 C07D491_107
👤 浙江工业大学
📅 2018-08-29
本发明公开了一种含氟噻吩衍生物3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩及其合成方法与应用。所述的3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩如式1所示，制备方法为：将3‑氨基噻吩草酸盐溶于二氯甲烷中，在三乙胺的作用下，得到游离态的3‑氨基噻吩，然后将反应液冷却至0℃，缓慢滴加三氟乙酸酐，于室温下反应8～10h后，加入饱和碳酸氢钠溶液直至无气泡产生，得到反应混合液经分离纯化得到3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩；所述的3‑氨基噻吩草酸盐、三乙胺、三氟乙酸酐的物质的量为1:1～5:1～3。本发明所述的3‑(N‑三氟乙酰氨基)噻吩应用于制备复合乳液。
📄 2019111412493
📂 C07D333_36
👤 浙江工业大学
📅 2019-11-20
本发明公开了一种用于合成瑞舒伐他汀钙中间体制备的方法，所述的方法为：以式(II)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶酯为原料，加入金属硼氢化物，在惰性有机溶剂中，在-20～20℃下加入BF3，然后升温到40～100℃反应，得到反应液A经后处理得到式(Ⅲ)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶-5-甲醇溶于有机溶剂中，加入催化剂及助催化剂，在空气或氧气气氛下，在20～100℃下反应完全，得到反应液B经后处理得到式(IV)所示的4-(4-氟苯基)-2-羟基-6-异丙基-5-甲氧羰基-2-(N-甲基-N-甲烷磺酰胺基)嘧啶-5-甲醛；本发明条件温和，后处理简单，降低了生产成本，产物的摩尔收率高。
📄 2019112806026
📂 C07D239_42
👤 浙江工业大学
📅 2019-12-13
本发明涉及化合物制备技术领域，公开了一种阻转异构1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物的合成方法，包括如下步骤：（1）将化合物I，化合物Ⅱ与钯催化剂、膦配体、碱和溶剂混合，用氮气置换空气后，在60~140℃下密闭搅拌反应1~24h；（2）对步骤（1）所得混合液进行柱层析分离等后处理后得到产物Ⅲ，即为具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物；本发明通过钯催化芳香碳氢键与芳基卤代物的直接芳基化反应制备具有阻转异构性质的1‑芳基异喹啉N‑氧化物衍生物，具有路线简单，收率较高，普适性好，选择性高等优点。
📄 2020115057258
📂 C07D217_16
👤 浙江工业大学
📅 2020-12-18
本发明公开了一种吡咯烷酮类衍生物的制备方法，在非贵双金属多功能催化剂作用下，式I所示的乙酰丙酸衍生物与式II所示的胺类、硝基类或腈类化合物在反应溶剂中于氢气气氛下加热搅拌反应，制得式III所示的吡咯烷酮类衍生物，其反应式如下：所述的非贵双金属多功能催化剂为金属‑有机骨架材料ZIF‑8衍生的掺氮类碳基载体NC和嵌入载体NC上的有效活性成分；所述有效活性成分包括两种金属，一种金属为Co，另一种金属为Ni或Cu中的任意一种。本发明方法合成吡咯烷酮类衍生物收率能够达77%~100%。本发明工艺简单，目标产物的选择性高，清洁环保，催化剂用量小，成本低，催化剂制备简单，催化稳定性高，适于工业化生产。
📄 2023110504668
📂 C07D207_267
👤 浙江工业大学
📅 2023-08-21
本发明公开了一种(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物及其制备方法，所述制备过程为：在氩气氛围及0～60℃下，将金属Ir络合物与手性配体(III)加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～6小时，制得金属Ir催化剂的溶剂A溶液；氮气保护下，往高压釜中依次加入β′‑羰基‑β‑氨基酸酯类衍生物、上述制备的金属Ir催化剂、溶剂B及碱A，于10～100℃温度和1.0～10.0MPa的氢气压力下反应2～24小时，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，残留物经柱层析分离，得到(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物。本发明方法得到的β′‑羟基‑β‑氨基酸酯衍生物，反应收率高达95％，对映选择性高达99％，非对映选择性高达99∶1；与现有技术相比，具有原子经济性高、绿色污染小、易于工业化等特点。
📄 202110769737X
📂 C07C231_12
👤 浙江工业大学
📅 2021-07-07
本发明属于原料药中间体技术领域，具体公开了一种(S)‑1‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法，包括：在惰性气体保护下，将混有1‑苯基‑3,4‑二氢异喹啉和手性二茂铁双膦‑硫脲配体/金属铱前体溶液置于反应釜中，使用H2置换釜中的惰性气体；在H2为1～100atm和温度0～60℃下，反应10～40h，得到(S)‑1‑苯基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉。该方法无需额外添加其他等酸碱物，且反应温度小于60℃，产物纯化处理简便，产率达到90％以上，尤为重要的，使用本方法得到的产物ee值可达到99％。因此，本发明方法具有反应条件温和、收率高、立体选择性好等优点，可将其应用于合成索非那新的工艺路线中。
📄 2024116311184
📂 C07D217_02
👤 浙江工业大学
📅 2024-11-14
柿子坊 · 知识产权运营
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