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本发明公开了一种(2'R)‑2'‑脱氧‑2'‑氟‑2'‑甲基脲苷的合成工艺,涉及医药合成技术领域,解决了现有工艺成本高、产品收率低的技术问题。本发明通过使用硼氢化钠或者硼氢化钾来还原核糖内酯,避免使用昂贵的还原试剂红铝或者三叔丁氧基氢化铝锂,大大降低了成本;利用N,O‑双(三甲基硅基)乙酰胺作为硅醚化试剂提高糖苷化反应的收率,产品收率可达85‑90%,远高于路线三中的58%,产品收率显著提高;通过保护5’位的羟基可避免关环反应中的副反应,同时使用常见的极性溶剂二甲基甲酰胺,在碳酸氢钠催化下产品收率可达87‑92%。本发明的合成工艺易于操作,工艺条件更容易控制,降低成本,适用于大批量生产。
📄 201810255634X 📂 C07H13_04 👤 上海仁实医药科技有限公司 📅 2018-03-26
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本发明公开了一种N‑甲基‑5‑己烯‑1‑胺的合成工艺,涉及医药合成技术领域,消除了现有工艺中会产生易爆炸的氢气的安全隐患。其包括以下步骤:向反应瓶中加入含有甲胺和溶剂的甲胺溶液,再向反应瓶中加入6‑溴‑1‑己烯,甲胺的摩尔当量大于6‑溴‑1‑己烯,搅拌,油浴加热至40‑50℃,反应2‑3小时后,降温至20℃,加入稳定剂,加入氢氧化钠,在负压情况下回收过量的甲胺溶液,加热至50‑60℃,减压蒸馏得到无色液体,即为N‑甲基‑5‑己烯‑1‑胺。本工艺不会产生易爆炸的氢气、合成工艺安全,没有有机溶剂萃取过程,绿色环保,产品纯度高。
📄 2018100512173 📂 C07C211_21 👤 上海仁实医药科技有限公司 📅 2018-01-18
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本发明公开了一种苄基核糖内酯的合成工艺,涉及医药合成技术领域,解决了现有工艺纯化结晶步骤复杂、会使反应釜抱死的技术问题。本工艺通过选用不同的试剂和溶剂,中间体未经纯化处理,直接以油状物或未经进一步浓缩处理直接进入下一步,在最后一步分离提纯、结晶,其具有纯化结晶步骤简单、不会使反应釜抱死的优点,减少损失,收率高达79%,纯度在99%以上;本工艺通过用价格低廉的试剂替代价格相对较高的试剂,在不影响产品质量和收率的情况下,降低了苄基核糖内酯的合成成本。
📄 2018100511908 📂 C07D307_33 👤 上海仁实医药科技有限公司 📅 2018-01-18
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本发明公开了一种4‑溴‑4'‑丙基联苯的合成工艺,涉及医药合成技术领域,解决了现有工艺反应条件苛刻、总收率低的问题。本发明避免了黄鸣龙反应还原需要的超高温反应条件或者卤锂交换反应需要的超低温反应条件,不使用致癌化合物碘丙烷,反应条件温和,合成工艺条件更容易控制,易于操作,后处理简单;本发明的合成工艺化学反应原子经济性高,相比于现有工艺中的20‑30%的总收率,本工艺总收率达57%,显著提高产品收率;本发明使用廉价易得的工业化学品联苯做起始原料,降低成本。
📄 2018100511895 📂 C07C25_18 👤 上海仁实医药科技有限公司 📅 2018-01-18
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发明 已授权

一种(2′R)-2′-脱氧-2′-氟-2′-甲基脲苷的合成工艺

201810255634X · 上海仁实医药科技有限公司
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发明 已授权

一种N-甲基-5-己烯-1-胺的合成工艺

2018100512173 · 上海仁实医药科技有限公司
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发明 已授权

一种苄基核糖内酯的合成工艺

2018100511908 · 上海仁实医药科技有限公司
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发明 已授权

一种4-溴-4’-丙基联苯的合成工艺

2018100511895 · 上海仁实医药科技有限公司
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