本发明公开了一种电解海水的镍铁析氧电化学催化剂及其制备方法和应用,该催化剂以镍盐和铁盐为前驱体,以碳纤维布作为载体,在常压和低于100℃的条件下,通过液相反应,即可实现镍铁催化剂在碳布上的原位负载。所得催化剂对海水电化学析氧反应具备优良的催化活性,同时具备良好的催化稳定性,在100 mA cm‑2电流密度下连续电化学析氧83 h,过电位仅增加21 mV,优于目前报道的大多数海水析氧催化剂。这对未来利用海水获取氢能同时实现海水淡化具有十分重要的意义。该催化剂制备方法简单,所需原料来源丰富且成本较低,反应条件易于实现,符合工业化生产所要求的经济性原则,具备规模化生产的前景。