摘要
本发明涉及一种碳同位素标记的三氯生的制备方法,具体是(1)碳同位素标记的2,4‑二氯苯酚溶于醚类溶剂中,加入碱性化合物,在65‑75℃下反应;而后加入5‑氯‑2‑氟‑三氟甲苯,升温至100‑120℃下反应,然后降至室温,滴加硫酸‑水溶液,升温至90‑100℃下继续反应,待反应结束并降至室温后,经过简单后处理得到羧酸中间体M,该中间体无需纯化,可直接用于下一步氧化羧基重排成酚的转化反应;(2)将羧酸中间体M溶于卤代烃溶剂中,加入氧化剂,在室温下反应,然后加入有机酸,继续在室温下反应,待反应结束后淬灭反应,经后处理以及纯化后得到碳同位素标记的三氯生。本发明方法成本较低、合成步骤简洁。