本发明公开了一种不外加媒介和化学还原剂的高浓度靛蓝电化学还原方法,采用隔膜电解池为反应器,以含靛蓝和靛白的碱性水溶液为阴极液,以碱性水溶液为阳极液,以三维多孔碳基导电材料为阴极,以镍、不锈钢或含镍合金为阳极,将直流或者脉冲电流从阳极到阴极依次经过阳极液、隔膜和阴极液,将阴极液中靛蓝电化学还原成靛白;本发明不使用外加媒介的前提下实现高浓度(≥0.6mol/L)靛蓝高效率(电流密度≥6A/dm2,高电流效率≥71%,转化率≥94%)电化学还原成靛白;还原反应在常压下进行并且不使用氢气;大幅度减小保险粉的用量。
📄 2023101729450
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2023-02-10
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种3‑碘‑4‑胺基马来酰亚胺的电化学合成方法,通过在电解池的阳极室中加入N‑苯基马来酰亚胺、芳香胺化合物或者脂肪胺化合物、碘化物等物质作为反应原料,在阴极室中加入支持电解质和超纯水,在室温下电解,合成3‑碘‑4‑胺基马来酰亚胺。本发明利用电化学反应,通过反应物在电极上得失电子实现产物的制备,不用加入额外的氧化剂,金属催化剂;反应在常温常压下进行,有利于节约能源;工艺流程简单,操作简便,反应容易控制,为3‑碘‑4‑胺基马来酰亚胺化合物的制备开拓了新的合成路线和方法,具有良好的应用潜力和研究价值。
📄 2022115093287
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2022-11-29
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种电化学NHK反应合成艾日布林Eribulin中间体的方法,包括以下步骤:(1)将配体、铬催化剂和有机碱加入到第一溶剂中进行反应,得螯合剂;(2)在惰性气氛保护下,将螯合剂加入到第二溶剂、电解质、钴催化剂和解离剂的电化学混合体系中,然后加入ERX和ERA,通电进行电化学反应,得反应液;(3)在反应液中加入金属吸附剂,搅拌后过滤,将滤液分离纯化,即得艾日布林中间体ERB;本发明利用电化学还原的方法替代了传统NHK反应过程中需要用到大量的金属还原剂的使用,提高了反应的绿色性和经济性。
📄 2021105235022
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2021-05-13
本发明公开了一种帕拉米韦中间体的电化学制备方法,该中间体为(3aR,4R,6S,6aS)‑4‑羟基‑3‑[(叔丁氧羰基)氨基]‑3‑(1‑乙基丙基)‑4,5,6,6a‑四氢‑3aH‑环戊基[d]异噁唑‑6‑羧酸甲酯。所述方法为在电化学条件下,2‑乙基醛肟先在阳极氧化为氧化腈,然后与(1S,4R)‑4‑(叔丁氧羰基)氨基‑2‑环戊烯基‑1‑羧酸甲酯(化合物Ⅰ)发生1,3‑偶极环加成反应,生成帕拉米韦中间体(3aR,4R,6S,6aS)‑4‑羟基‑3‑[(叔丁氧羰基)氨基]‑3‑(1‑乙基丙基)‑4,5,6,6a‑四氢‑3aH‑环戊基[d]异噁唑‑6‑羧酸甲酯。本发明的有益效果主要体现在采用绿色的电化学方法,提高了反应的立体选择性,避免使用化学计量的氧化剂,减少三废排放。
📄 2023117722447
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2023-12-21
本发明公开了一种以芳香甲基类化合物为原料电催化合成芳香腈类化合物的方法,所述方法以式(II)所示的芳香甲基类化合物为原料,以式(Ⅰ)所示的咔唑类有机媒质为电催化剂,以硫酸羟胺为氮源,采用三电极体系,在电解液中进行间接电催化得到式(III)所示的芳香腈类化合物。本发明以廉价易得的芳香甲基类化合物为底物,以咔唑类有机媒质作为电催化剂进行间接电催化合成芳香腈,可以有效防止底物在电极上的过氧化反应,防止底物聚合及电极钝化,提高电流效率;中间产物少,选择性高。
📄 2020110544375
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2020-09-30
本申请属于有机电化学合成技术领域,具体涉及一种3,4‑二溴吡唑的电化学制备方法。本申请采用3,4,5‑三溴吡唑作为底物,通过调节底物浓度、阴、阳极电极材料和电解电位,有效缓解了吡唑稳定性低、容易开环的问题,制备的3,4‑二溴吡唑的收率高于60%,远超出背景技术中目前的3,4‑二溴吡唑脱溴合成法的合成收率,且制备工艺更加简单。本申请通过增加3‑溴吡唑,3,4,5‑三溴吡唑在阴极发生电化学还原脱溴生成3,4‑二溴吡唑与溴离子,而溴离子在阳极失去电子被电氧化为溴素,溴素与3‑溴吡唑反应生成3,4‑二溴吡唑。
📄 2025112632180
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2025-09-05
本发明公开了一种电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,所述方法为:将喹喔啉(酮)类化合物、芳基肼类化合物、添加剂和电解质溶解于溶剂中,得到反应液,放入阳极、阴极,接通电源通电,电流强度以喹喔啉(酮)类化合物的物质的量计为5~20mA﹒mmol‑1,于10℃~40℃下搅拌反应2~10小时,反应结束后经后处理得到如式(I)所示的芳基取代喹喔啉(酮)衍生物。本发明具有操作工艺简单、原料和电解质廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点,与传统工艺相比,避免了金属催化剂和氧化剂的使用,对环境友好。
📄 2021111088158
📂 C25B3_05
👤 浙江工业大学
📅 2021-09-22
本发明公开了属于有机合成技术领域的一种电催化下多取代异喹啉盐衍生物的制备方法。所述方法为:向反应器中,加入取代2‑苯基吡啶,取代二苯基乙炔,六氟磷酸钾,二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体。在溶剂中通过电催化促进反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,粗产物使用硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明提供的一种电催化下多取代异喹啉盐衍生物的合成方法具有科学合理,合成途径绿色环保,条件温和,操作简便,无需外加氧化剂与添加剂,廉价,并且官能团普适性广等特点。其反应方程式如下:
📄 2021107837587
📂 C25B3_05
👤 青岛科技大学
📅 2021-07-12
本发明公开了属于有机合成技术领域的一种电催化下异噁唑并异喹啉酮衍生物的制备方法。所述方法为:向反应器中,加入摩尔比为1:1的取代N‑烷氧基苯甲酰胺类物质与四正丁基六氟磷酸铵,加入95%乙醇作为溶剂,通过电催化策略促进反应进行。待反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明提供的多取代异噁唑并异喹啉酮衍生物的合成方法具有科学合理,合成途径绿色环保,无需金属催化剂;反应溶剂为95%乙醇,代替了有毒溶剂;底物在弱电流下即可反应;合成方法简单,反应快速;目标化合物收率高,产品易于纯化等特点。其反应方程式如下:
📄 2019108891882
📂 C25B3_05
👤 首建科技有限公司
📅 2019-09-19
本发明公开了一种2‑甲基‑4‑芳基‑5‑氧杂蒽基噁唑类化合物的合成方法,属于有机化学技术领域。以芳基乙炔1、氧杂蒽2、乙腈与水为原料,在电化学条件下,进行多组分串联反应,实现了一锅法对2‑甲基‑4‑芳基‑5‑氧杂蒽基噁唑类化合物的高效、快速合成。该反应体系中,乙腈既做溶剂又做反应原料,水来自于空气或溶剂中,无需额外添加水。本发明原料廉价易得,原子及步骤经济性良好,为合成2‑甲基‑4‑芳基‑5‑氧杂蒽基噁唑类系列产品提供了新思路,反应无需催化剂及氧化剂,且副产物仅为氢气,绿色环保。
📄 2022113596987
📂 C25B3_05
👤 淮北师范大学
📅 2022-11-02
本发明公开了一种1,2‑二氢喹唑啉类化合物的合成方法,属于有机化学技术领域。以2‑磺酰氨基芳基酮1、氨2和甲醇3为原料,以四水合氯化锰作催化剂和高氯酸锂作电解质,在碱存在下,有机溶剂中电化学环化反应得到1,2‑二氢喹唑啉类化合物。本发明利用廉价易得小分子氨做N来源、甲醇做亚甲基来源及溶剂,与2‑磺酰氨基芳基酮进行多组分连续串联环化反应,多步反应一锅法进行,反应无需氧化剂,且副产物仅为氢气和水,绿色环保;为合成1,2‑二氢喹唑啉类系列产品提供了新思路。
📄 2023100424008
📂 C25B3_05
👤 淮北师范大学
📅 2023-01-28
本发明公开了一种电化学介导的氧杂蒽\吖啶与糖基硫醇交叉脱氢偶联合成硫苷的方法,属于药物中间体合成领域。该方法以溶有氧杂蒽类化合物和/或吖啶类化合物、糖基硫醇以及电解质盐的有机溶液作为电解液,在所述电解液中放置阳极和阴极,通入直流电流,进行电化学反应,得到硫苷类化合物,该方法具有操作简单,反应条件温和、高效、环保、安全等优点,且在电化学一体池中进行,无需金属催化,底物普适性好,有利于大规模生产。
📄 2023105453242
📂 C25B3_05
👤 江西师范大学
📅 2023-05-15