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9 件在售专利
本发明提供了一种采用逆流色谱技术拆分反式帕罗醇的方法,本发明以反式帕罗醇为拆分对象,以羟丙基‑β‑环糊精作为手性试剂,将其添加到水相中,采用液‑液分配手性萃取拆分的方法筛选溶剂体系,并用逆流色谱法得到(+)‑帕罗醇和(‑)‑帕罗醇;本发明首次采用逆流色谱拆分含哌啶环的醇类化合物反式帕罗醇消旋体,本方法可以基本达到分离目的,可以分离得到(‑)‑帕罗醇和(+)‑帕罗醇的单体,其纯度均大于98%。
📄 2017110433544 📂 C07D213_30 👤 浙江工业大学 📅 2017-10-31
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本发明公开了一种贝他斯汀药物中间体的制备工艺,过程为:在氩气氛围及0~60℃下,将金属M络合物与手性配体L*加入到溶剂A中,搅拌反应0.5~6小时,制得催化剂[M]/L*,所述金属M为Ru、Rh、Ir或Pd;向高压釜中加入(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲酮、上述制备的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱,于0~100℃温度和0.1~10.0MPa的氢气压力下反应2~24小时,反应结束后,反应液减压浓缩回收溶剂B,再加入适量水,用乙酸乙酯萃取,分液为有机相和水相,有机相经干燥、脱溶,制得(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇,即为贝他斯汀药物中间体。与传统的手性拆分法制备(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇的工艺相比,该方法具有催化剂用量低,收率及ee值高等特点,且反应条件温和,操作简便,易于工业化生产。
📄 2019101816560 📂 C07D213_30 👤 浙江工业大学 📅 2019-03-11
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本发明公开了一种钌催化制备取代芳基甲醇类化合物的方法,所述方法包括:结构如(I‑1)、(I‑2)、(I‑3)、(I‑4)、(I‑5)或(I‑6)所示的含导向基团的芳基化合物,在氮气保护条件下,以[Ru(p‑cymene)Cl2]2为催化剂,路易斯酸为添加剂,醋酸钠为碱,与式(II)所示的醛类,在有机溶剂中,于40~80℃下进行反应10~48h,制得式(III‑1)、(III‑2)、(III‑3)、(III‑4)、(III‑5)或(III‑6)所示的取代芳基甲醇类化合物;所述的路易斯酸为下列之一:氯化锌、溴化锌、三氯化铝、三溴化铝。本发明具有区域选择性、底物适用范围广、反应速度快、条件温和,操作方便、成本低、反应安全的优点。
📄 2017100932762 📂 C07D213_30 👤 浙江工业大学 📅 2017-02-21
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本发明公开了一种(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物的制备方法,过程为:在氩气氛围及10~40℃下,金属Ir络合物与手性配体L*加入到溶剂A中反应0.5~6小时,制得催化剂Ir/L*;向高压釜中加入苯基(吡啶‑2‑基)甲酮衍生物、上述制得的催化剂Ir/L*、溶剂B及碱,于0~100℃以及0.1~10.0 MPa的氢气压力下进行不对称加氢反应,反应2~24小时,反应结束后,反应液减压浓缩回收溶剂B,加入水,用乙酸乙酯萃取,分液为有机相和水相,有机相经干燥、减压除去溶剂,得到(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物。本发明对苯基(吡啶‑2‑基)甲酮衍生物进行不对称加氢反应时,反应收率高,且高对映选择性地生成(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物,ee值在99%以上。
📄 2019101816274 📂 C07D213_30 👤 浙江工业大学 📅 2019-03-11
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本发明公开了一种(S)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物的制备方法,过程为:在氩气氛围及10~40℃温度下,金属M络合物与手性配体L*加入到溶剂A中,搅拌反应0.5~6小时,制得催化剂[M]/L*;所述的金属M络合物中的金属M为Ru、Rh、Ir或Pd中任意的一种;向高压釜中依次加入苯基(吡啶-2-基)甲酮衍生物、上述得到的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱,于0~100℃温度以及0.1~10.0MPa的氢气压力下反应2~24小时,反应结束后,反应液减压浓缩回收溶剂B,再加入水,用乙酸乙酯萃取,分液为有机相和水相,有机相经干燥、脱溶制得(S)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物。采用本发明的催化剂进行不对称加氢反应时,产物反应收率高,高对映选择性地生成(S)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物,ee值在99%以上。
📄 2019101816306 📂 C07D213_30 👤 浙江工业大学 📅 2019-03-11
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本发明涉及精细化工领域,具体地说涉及一种双光子红发射线粒体靶向型荧光探针的设计合成及其在细胞中的应用。所述荧光探针的结构如式(1)所示,该荧光探针结合了双光子、红发射、线粒体靶向、硫化氢检测等特性,具有非常重要的意义。本发明提供了荧光探针设计合成方法,对其进行了细胞毒性的检测,并进行了一系列的条件优化,使其达到了比较理想的效果。
📄 2019104108253 📂 C07D213_30 👤 曲阜师范大学 📅 2019-05-17
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一种2,6-吡啶二甲醇镍配合物(I),其化学式如下: 该配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于所述的合成是称取0.8200g(0.006mol)2,6-吡啶二甲醇和0.7358g(0.003mol)NiCl2·6H2O放入100mL圆底烧瓶中,并加入30ml无水甲醇,搅拌使他们溶解,并加热回流48h;反应完成后,趁热过滤,使其自然挥发,几天后有绿色晶体析出;该配合物在苯甲醛与硝基甲烷制备目标产物时作为催化剂其反应的转化率达76.3%。
📄 2016105605620 📂 C07D213_30 👤 合肥祥晨化工有限公司 📅 2016-07-17
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本发明涉及一种具有聚集诱导发光特性的水溶性荧光探针及其制备方法、应用。首先利用化合物1与4‑吡啶硼酸频哪醇酯在有机溶剂中于65‑120℃下催化反应得到化合物2,化合物2与碘甲烷在有机溶剂中于25‑80℃下反应得到化合物3,化合物3与三溴化硼在有机溶剂中于20‑40℃下反应得到目标产物。本发明方法具有原料易得、合成工艺简单、收率较高等优点,实验证明制得的荧光探针可以用于线粒体内粘度的监测,并且具有高选择性、高灵敏度响应、高抗干扰性、高成像对比度等优点。
📄 2021110091242 📂 C07D213_30 👤 武汉工程大学 📅 2021-08-31
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本发明涉及一种抗过敏药物卡比沙明不对称的合成方法,具体是将(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮氧化得到(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮‑N‑氧化物;用单磺酰手性二胺与金属钌、铑、铱的配合物作催化剂,甲酸钠、或者甲酸与三乙胺的混合物、或者异丙醇为氢源,通过不对称转移氢化还原(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲酮‑N‑氧化物制备(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇‑N‑氧化物;将(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇‑N‑氧化物还原得到(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇;将(S)‑(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲醇与2‑氯‑N,N‑二甲基乙胺进行醚化反应,得到产品,总产率为74.6%。
📄 2017100313508 📂 C07D213_30 👤 三峡大学 📅 2017-01-17
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发明 已授权

一种逆流色谱拆分反式帕罗醇的方法

2017110433544 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种贝他斯汀药物中间体的制备工艺

2019101816560 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种钌催化制备取代芳基甲醇类化合物的方法

2017100932762 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种(R)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物的制备方法

2019101816274 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种(S)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物的制备方法

2019101816306 · 浙江工业大学
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发明 已授权
发明 已授权

一种2,6-吡啶二甲醇镍配合物晶体及用途

2016105605620 · 合肥祥晨化工有限公司
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发明 已授权
发明 已授权

一种抗过敏药物卡比沙明的不对称合成方法

2017100313508 · 三峡大学
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