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本发明属于氨基酸消旋领域,具体公开了一种手性N‑苯乙酰氨基酸及其衍生物的消旋方法,包括以下步骤:将苯乙酸加热至160~180℃,再加入手性N‑苯乙酰氨基酸或其衍生物,调节温度至150~160℃保温3~6min,再将反应温度降低至130~150℃保温10~30min,经过后处理得到消旋后N‑苯乙酰氨基酸及其衍生物。本发明条件温和,消旋速度快且副反应少,在不增加成本的提前下提高了消旋产物的收率,还能使消旋更完全,所用的中间物可回收利用,因此具有成本低、实用价值高,适用于大规模工业化生产应用,为手性氨基酸的构型反转和拆分提供了良好的技术支持。
📄 2018113661871 📂 C07C231_16 👤 浙江工业大学 📅 2018-11-16
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本发明公开了一种盐酸多西环素杂质C的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,高温处理:先称取盐酸多西环素原料,加四氢呋喃水溶液溶解制成盐酸多西环素溶液,所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量为15‑35%,然后沸水浴处理2‑3小时,冷却后浓缩去除溶液中的四氢呋喃,最后冷冻干燥得高温处理样品;步骤S2,高速逆流色谱分离:用等体积固定相和流动相将上述高温处理样品溶解作为样品溶液,以乙酸乙酯‑乙醇‑水‑冰醋酸(5:2:6:0.04,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800r/min、流速2.0mL/min、检测波长268nm条件下,根据色谱图收集杂质C对应的流分。本发明提供的方法制备效率高,杂质C纯度高。
📄 2017106641351 📂 C07C231_16 👤 绍兴市逸晨医疗科技有限公司 📅 2017-08-07
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发明 已授权

一种手性N-苯乙酰氨基酸及其衍生物的消旋方法

2018113661871 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种盐酸多西环素杂质C的制备方法

2017106641351 · 绍兴市逸晨医疗科技有限公司
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