一种氧气氧化取代烷基硝基苯制备硝基芳香酸/硝基α‑芳基醇的方法，所述的方法按如下步骤进行：以式(1)所示的取代烷基硝基苯为原料，氧气为氧化剂，氢氧化钠为碱性物质，在溶剂中混合均匀，在25～65℃下反应3～24h，所得反应液经后处理得到硝基芳香酸或硝基α‑芳基醇；所述的取代烷基硝基苯与氢氧化钠的物质的量之比为1：2～10；所述的氧气压力为0.1～2.0MPa。本发明无需催化剂，原料价格低廉，且易于回收再利用，反应温度适中，易于生产控制；原料转化率高；目标产物选择性高且收率高达91％，具有广阔的应用前景。
📄 2017101686036
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2017-03-21
一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法，所述方法为：将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得到混酸，将对二甲苯滴入混酸中，控制滴加温度在30℃以下，滴完后升温至50～90℃反应20～60min，之后反应液经后处理，得到2,6-二硝基对二甲苯；将2,6-二硝基对二甲苯、无机碱溶于溶剂，升温至40～80℃，将高锰酸钾投入反应体系，投完后升温至回流反应15～24h，之后反应液经后处理，制得2,6-二硝基对苯二甲酸；本发明反应工艺参数易于控制、原料易得、反应时间短、后处理简单、原子利用率高、纯度高，工业可行性高。
📄 2019111991157
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2019-11-29
本发明提供了一种合成手性γ‑硝基酚类化合物方法，所述的方法按如下步骤进行：将手性催化剂、助催化剂、有机溶剂A混合，搅拌条件下加入式(iii)所示的酮类化合物和式(iv)所示的硝基烯烃类化合物，于10～40℃下搅拌反应6～18h，得到式(v)所示的化合物；向所得式(v)所示化合物中加入溴化铜，在有机溶剂B中，在90～120℃下搅拌反应0.8h～6h，得到式(i)所示的γ‑硝基酚类化合物；本发明的优点在于：所述的手性硝基烷烃取代苯酚类化合物具有广泛的应用空间，本发明的合成方法，操作简单，反应条件温和，显现出良好的反应特性，反应收率高、选择性好。
📄 2017103758842
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2017-05-25
一种(E)‑1,3‑二苯基‑4‑硝基‑1‑丁烯的制备方法，所述方法为：以(E)1‑二甲氨基‑2‑硝基乙烯(I)、(E)‑1,3‑二苯基丙烯(II)为原料，1,2‑二氯乙烷为溶剂，在DDQ和酸性催化剂的共同作用下，室温反应至完全，之后反应液经后处理得到目标产物(III)；本发明方法具有收率高，操作简单、安全，原料易得等优点；
📄 2018115630115
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2018-12-20
本发明公开了一种对硝基苯乙酮的制备方法，所述方法具体按照如下步骤进行：以对硝基乙苯为原料，在式1或式2所示的金属卟啉催化剂的作用下，在0.8～2MPa的氧气气氛下，在无溶剂的条件下，在高压釜中，在110～150℃下反应3‑7h，得到的反应混合液经后处理得到目标产物硝基苯乙酮。本发明所述的方法在封闭的高压釜中进行反应，可以大大减少原料的挥发损失，亦可以避免反应费气的排放，避免由此产生的环境污染问题；采用可自然降解的仿生催化剂金属卟啉为辅助催化剂，而且用量少，可提高然后产物的选择性；避免了有机溶剂的消耗及目标产物的提纯的问题，降低了成本。
📄 2018107029935
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2018-06-30
一种甲苯类化合物选择性氧化的方法，所述方法为：将式(I)所示甲苯类化合物、金属卟啉催化剂、氧化剂、分散剂置于球磨罐中，密封球磨罐，室温下，以100～800rpm的转速球磨3～24h，在球磨过程中，每隔1～3h停止球磨一次，放出球磨罐中气体，反应完毕，反应混合物经后处理，得到产物式(II)所示苯甲酸类化合物；本发明通过固相球磨实现甲苯及其衍生物的氧化转化，反应方式新颖，操作方便，能耗低；无需有机溶剂及其他助剂，有效避免了有毒有害有机试剂的使用，绿色环保；过氧化物含量低，安全系数高；苯甲酸及其衍生物的选择性高，符合目前绿色化工过程，环境兼容性化工过程，生物兼容性化工过程的社会需求。
📄 2019108011331
📂 C07C201_12
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-28
本发明公开了一种硝基芳香醇的制备方法，包括以下步骤：a、将R1CHO、R2CH2NO2、催化剂和极性有机溶剂混合均匀，0℃～40℃下搅拌反应6小时～48小时，得到反应产物；b、将步骤a的反应产物除去溶剂，经硅胶柱层析，得到油状产品，即为硝基芳香醇。本发明采用的催化剂与现有技术制备硝基芳香醇的催化剂明显不同，具有结构简单、方便易得、价格低、产物收率高等优点；特别是，采用三乙烯二胺作为催化剂时，本发明制备硝基芳香醇的收率可以达到95％以上，具有操作简便、成本低等优点，工业应用前景良好。
📄 2014107375662
📂 C07C201_12
👤 西华大学
📅 2014-12-05
本发明提供了一种普瑞巴林中间体2‑羧乙基‑3‑硝基亚甲基‑5‑甲基己酸乙酯的合成方法。第一步：加入氯化胆碱、尿素，搅拌升温至80℃，得无色透明溶液，冷至室温；然后加入异戊醛、丙二酸二乙酯，于80℃搅拌反应，TLC监测至反应完全。反应结束后，将反应混合液冷至室温，加水，用乙酸乙酯萃取，有机层蒸除溶剂得2‑羧乙基‑5‑甲基‑2‑己酸乙酯。第二步：于研钵中加入2‑羧乙基‑5‑甲基‑2‑己酸乙酯，硝基甲烷，NaOH，无水K2CO3，研磨反应，TLC监测至反应完全，加蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，有机层蒸除溶剂得2‑羧乙基‑3‑硝基亚甲基‑5‑甲基己酸乙酯。
📄 2019111314626
📂 C07C201_12
👤 陕西科技大学
📅 2019-11-19
本发明提供了一种普瑞巴林中间体3‑硝基亚甲基‑5‑甲基‑己酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：（1）异戊醛与丙二酸在氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中反应得到5‑甲基‑2‑己烯酸；（2）5‑甲基‑2‑己烯酸与无水乙醇在氯化胆碱‑甲磺酸低共熔溶剂中反应得到5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯；（3）5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯与硝基甲烷在氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中反应得到3‑硝基亚甲基‑5‑甲基‑己酸乙酯。本发明无需有机溶剂，绿色，低毒，环保，操作简单，后处理简单，产率高，成本低，是一种合成普瑞巴林中间体的绿色高效合成方法。
📄 2019111316015
📂 C07C201_12
👤 陕西科技大学
📅 2019-11-19
本发明公开了一种在N,N‑二甲基乙酰胺中用对硝基苄卤和多聚甲醛在金属钐和氯化锰促进下来制备对硝基苯甲醛的简便方法。搅拌下将对硝基苄卤和多聚甲醛加入N,N‑二甲基乙酰胺中，然后依次加入金属钐粉、氯化锰粉末。反应体系在无水的条件下进行。80ºC搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离并蒸馏除去溶剂重结晶得到对硝基苯甲醛，产率60‑70%。
📄 2023110476066
📂 C07C201_12
👤 青岛科技大学
📅 2023-08-19
本发明涉及一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的绿色合成工艺，包括如下步骤：(1)室温下，3‑硝基邻苯二甲酸酐与甲醇，在固体酸催化剂的作用下，反应得到3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯；(2)将步骤(1)得到的3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯溶于有机溶剂，在还原剂作用下，反应得到3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯。
📄 2019104268731
📂 C07C201_12
👤 扬州工业职业技术学院
📅 2019-05-21
本发明公开了一种3,4‑二甲基‑6‑硝基苯酚的合成方法，包括：S1.将3,4‑二甲基苯酚与硅胶加入有机溶剂中，待3,4‑二甲基苯酚溶解后，于50～80℃下进行加热浓缩，至有机溶剂蒸干，得到含有3,4‑二甲基苯酚的硅胶；S2.将硝酸铈铵与硅胶加入有机溶剂中，待硝酸铈铵溶解后，于50～80℃下进行加热浓缩，至有机溶剂蒸干，得到含有硝酸铈铵的硅胶；S3.取一硅胶柱，向其中加入含有3,4‑二甲基苯酚的硅胶以及含有硝酸铈铵的硅胶，然后以混合溶剂进行压柱；经浓缩后得到黄色油状物；S4.将黄色油状物过硅胶柱，采用洗脱液洗脱，经浓缩后，得到产物3,4‑二甲基‑6‑硝基苯酚。本发明的3,4‑二甲基‑6‑硝基苯酚的合成方法，提高了反应的收率，降低了成本，并且合成方法绿色环保。
📄 2023112559932
📂 C07C201_12
👤 江阴勒森生物科技有限公司
📅 2023-09-27
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