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本发明提供一种菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极及其制备方法和应用，先配置ZnO前驱液，再将SnO2/玻璃基板在紫外光下照射，使SnO2/玻璃基板表面形成羟基单分子层，利用羟基单分子层与ZnO前驱液中[(ZnO)2+NO3‑]+之间的静电吸附作用，层层自组装反向诱导小分子[(ZnO)2+NO3‑]+，制备出非晶态玻璃/SnO2‑O‑ZnO复合薄膜，最后于500℃保温晶化，即得到周期性排布的菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极。本发明工艺过程简单易控，实验条件要求较低，制备的ZnO/SnO2光电极对光的利用率高，电流密度大，适合应用于光催化降解水中或空气中的有机污染物，在光催化领域具有广阔的应用前景。

本发明公开了一种优化载流子传导层电荷分离效率的方法，包括以下步骤：S1.用清洗剂超声清洗基材，清洗后干燥得透明导电衬底；S2.将S1中透明导电衬底送入沉积室中，通入比例为1:6的氧气与氩气，控制总压强为1Pa，靶材与透明导电衬底的距离为8cm，沉积载流子传输层，沉积时间15min；沉积完成之后将样品托盘送入刻蚀室，将采用直流等离子刻蚀透明导电衬底。与现有技术相比，工艺方面更加简单，同时能够与磁控溅射结合连续制备，不需要增加过多的成本，经济上可行；性能方面，界面处面积增加即可以提供更多的载流子分离与传输通道，抑制界面处的电子‑空穴对复合，从而提升样品的光电化学性能。