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本发明属于纳米材料异质结技术领域，具体涉及NiO/Ag/ZnIn2S4异质结纳米片阵列及其制备方法和室温气体传感器。其包括衬底以及原位生长在衬底表面的NiO/Ag/ZnIn2S4异质结纳米片阵列；NiO/Ag/ZnIn2S4异质结纳米片阵列由NiO多孔纳米片、Ag纳米颗粒和ZnIn2S4纳米片构成，其中NiO纳米片为垂直交错生长的阵列结构，Ag纳米颗粒均匀的分散在NiO多孔纳米片表面，ZnIn2S4纳米片包裹住NiO多孔纳米片。本发明的制备过程简单，成本低，NiO/Ag/ZnIn2S4异质结纳米片阵列具有良好的异质界面接触，Ag纳米颗粒的存在促进了NiO与ZnIn2S4之间的电子转移，ZnIn2S4的包裹增加了材料的比表面积。NiO/Ag/ZnIn2S4异质结纳米片阵列可以应用在室温气体传感器中，具体在白光激发下三乙胺的室温高选择性检测。