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本发明涉及一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法。具体地说，是涉及一种以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用环氧氯丙烷交联，通过冷冻干燥法制备复合气凝胶的方法，属于功能材料领域。氨基化碳纳米管可作为壳聚糖基气凝胶的骨架支撑材料，有效提高壳聚糖基复合气凝胶的机械强度，并且易于成型。本发明所制备的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶为块状体，易于使用和从水体中分离；该复合气凝胶具有高度发达的三维孔结构，并且有良好的机械强度和化学稳定性，其对U(VI)的吸附速率和吸附容量远高于普通树脂，最高吸附容量达310 mg/g，吸附在10 min内达到平衡，因此可用于含铀废水中铀的快速高效分离富集。