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本发明属于化合物提取及纯化技术领域，具体涉及一种分离纯化柑橘多甲氧基黄酮的方法。本发明采用大孔吸附树脂与制备型高效液相色谱联用的方法分离纯化出多个多甲氧基黄酮单体，包括粗提、大孔吸附树脂富集除杂和制备型高效液相色谱纯化得单体的过程。本发明的方法提取的杂质大大减少，目标成分含量增加，分离纯化效率较高，能同时分离纯化出5个PMFs单体且单体纯度95％以上，使用的溶剂安全无毒副作用且能有效回收。

本发明公开了一种柑橘皮渣综合利用方法，包括用皮渣碳吸附的步骤，所述步骤包括：S301：配置吸附液，用乙醇溶液溶解柑橘皮浸膏，过滤得上清液，调节所述上清液PH值5至7；S302：吸附，将所述吸附液加入放有皮渣碳的容器中，在恒温水浴振荡条件下震荡吸附，吸附完成后，过滤得滤渣；S303：解吸附，以乙醇溶液为解吸液，对滤渣进行解吸附，洗脱皮渣碳上吸附的多甲氧基黄酮，过滤，收集滤液，将获得的所述滤液真空浓缩至原体积的1/5至1/15，得浓缩洗脱液；S304：冷却结晶，向所述浓缩洗脱液中加入去离子水，于4℃下静置结晶，收集结晶产物获得多甲氧基黄酮混合物。本发明对柑橘皮渣利用充分，不仅制备了皮渣多孔碳，还从皮渣提取物中获得6个PMFs单体，纯度高。