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本发明提供了一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：按照化学式Al100-a-b-c-dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au；将金属熔炼成合金锭；将合金锭置于气雾化装置的坩埚中，向坩埚中加入石墨颗粒，进行气雾化，得到混合合金粉；将混合合金粉过筛，筛出石墨颗粒，得到合金粉；对合金粉进行高能球磨并进行第一次热处理；向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液，并将碱处理后的合金粉过滤，并对过滤出的合金粉进行煅烧处理，得到催化剂粉体；以及对催化剂粉体进行第二次球磨。本发明的制备方法不涉及复杂的化学反应，简单易行，产率高，催化效果好。