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本发明提供一种尼龙66材料的醇解回收方法，所述方法包括以下步骤：(1)以酸为催化剂，将尼龙66颗粒、醇及催化剂按一定比例置于密闭的高压反应釜中，在搅拌及加热的条件下进行醇解反应；(2)醇解结束后，用有机溶剂多次萃取，合并萃取相减压旋蒸出萃取剂，得到己二酸二烷基酯粗产物，继而对所述粗产物减压蒸馏，收集相应馏分得精制己二酸二烷基酯；(3)向步骤2)中得到的萃余相中于常温下加入一定量的碱并搅拌，反应一段时间后再加热至反应完全，然后减压蒸馏，收集相应馏分得精制己二胺。与现有技术相比，本发明提供的尼龙66材料的醇解回收方法操作简单易控制，条件温和能耗低，成本低廉、催化性能稳定，易于实现工业化。