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本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3，3，1]-壬-9-氧自由基的制备方法。解决了现有技术中氮氧自由基催化剂2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)或其衍生物的催化能力和催化活性低、9-氮杂二环[3，3，1]-壬-9-氧自由基(ABNO)使用成本高以及催化剂难以从体系中分离并回收套用的问题。该制备方法通过交联聚苯乙烯氯球与3-羟基-9-氮杂双环[3，3，1]壬烷-9-羧酸叔丁酯反应得到交联聚苯乙烯固载3-羟基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-9-羧酸叔丁酯，再经过氧化反应制得交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3，3，1]-壬-9-氧自由基。本发明制备方法所得产物在氧化反应结束后，可以直接过滤出来，回收套用，极大降低了ABNO化合物的使用成本，减少环境污染。