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本发明属于金属表面处理技术领域，具体为一种提高马氏体耐热钢耐二氧化碳腐蚀的方法。该方法包括以下步骤：(1)表面预处理：试样用150号、240号、400号和600号金相砂纸逐级打磨、倒角，然后对其进行表面喷沙，最后通过酒精和丙酮清洗后烘干；(2)将氧化物涂层配料在1350±50℃高温熔融，充分反应后水冷，通过球磨得到二氧化硅粉末；(3)将氧化物粉末与无水乙醇混合，喷涂于金属表面，烘干后通过固化反应在700℃±50℃烧结10min，制备氧化物涂层。采用本发明方法在耐热钢表面进行表面处理，能够有效的提高马氏体耐热钢的耐二氧化碳腐蚀性能，延长马氏体耐热钢材料的使用寿命。