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一种双空腔磁性Fe3O4@mSiO2@BiOCl‑Ag/AgBr复合材料，该材料具有摇铃状双空腔结构，包括mSiO2@BiOCl‑Ag/AgBr介孔复合微球外层空腔，以及Fe3O4磁性中空微球内层空腔。本发明还提供了该复合材料的制备方法，包括：1）stober法在Fe3O4微球表面生长SiO2层；2）通过CTAB胶束模板法合成mSiO2/CTAB复合层；3）蚀刻二氧化硅中间层；萃取CTAB；4）通过APTES对介孔二氧化硅层进行表面胺基功能化；5）溶剂热反应得到双空腔磁性Fe3O4@mSiO2@BiOCl‑Ag/AgBr复合材料。本发明可以实现对难降解有机污染物先富集再催化降解的有效处理。