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本发明涉及一种检测肝癌患者血清生物标志物的方法。甲胎蛋白与多种肿瘤的发生、发展密切相关，临床上主要作为肝癌的血清标志物，用于原发性肝癌的诊断和疗效监测。因此，甲胎蛋白的高灵敏检测对于肝癌患者的早期诊断与治疗具有重要意义。本发明提出了一种新型的基于甲胎蛋白与其一抗和二抗的无酶免疫检测的信号控释纳米材料用于检测人血清中甲胎蛋白的方法。该方法不但克服了传统方法依赖过氧化物酶产生信号及信号放大的困难，而且显著提高了检测灵敏度、简化了检测过程、降低了成本、拓宽了应用领域，解决了酶联免疫检测技术复杂、价格居高、灵敏度不足等难题，在肿瘤早期诊断及治疗等领域具有广阔的应用前景，为无酶免疫检测提供高灵敏度、高特异性的新方法。