本发明公开了多孔碳基底的硫掺杂金属单原子催化剂及制备方法和应用，首先高温煅烧柠檬酸钠，酸洗得到多孔结构的碳基底，将多孔碳以及双氰胺、硫脲和钛菁类过渡金属加入到无水乙醇中，超声搅拌，混合均匀，之后油浴至得到前驱体混合物，在氩气或氮气气氛下，对前驱体混合物进行热处理得到粗产物，将粗产物经过酸洗，抽滤后烘干，得到多孔碳基底的硫掺杂金属单原子催化剂，制备的多孔碳基底的硫掺杂金属单原子催化剂，Fe‑N4配位活性中心很好地锚定在具有较高比表面积的多孔碳基底上，其中硫元素掺杂于金属单原子结构的第二壳层处，在CO2电化学还原反应中具有较好的催化性能，‑0.6 V vs.RHE下达到97.0%的最高CO法拉第效率。
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