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本发明公开了一种测定疏水性有机物在水中溶解度的装置及方法，本发明装置包括可视化装置、控温控制装置、显微镜、在线图像采集检测装置和计算机，可视化装置包括石英毛细管和两端封口的石英管平衡釜，石英毛细管内含有疏水性有机物，石英毛细管设于石英管平衡釜内，石英管平衡釜内注射有溶剂水；控温控制装置用以对石英管平衡釜进行温度调控，显微镜用以对石英毛细管中疏水性有机物的长度图像进行观测，在线图像采集检测装置用以对显微镜观测的长度图像进行采集并将图像数据传输于计算机中。本发明的方法能准确测定不同疏水性有机物在水中的溶解度，且本发明的装置简单、造价低廉、操作方便，解决了现有测定方法中需取样分析和测定效率低等问题。