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本发明公开了一种钴镍双金属羟基亚磷酸盐片状晶体薄膜及其制备方法。将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、次磷酸钠以摩尔浓度比1:1:1共同溶于去离子水中，加入N,N-二甲基乙酰胺；将预清洁的活性炭纤维浸在配制好的溶液中，在反应釜内以140℃~160℃条件下密封反应14 h~18 h；待反应釜自然冷却至常温，经清洗、干燥，获得负载于活性炭纤维表面的M11(HPO3)8(OH)6（M=Ni+Co）片状晶体薄膜。本发明得到的M11(HPO3)8(OH)6（M=Ni+Co）片状晶体薄膜，成膜均匀致密，片厚度可调，晶粒尺寸与形貌均一，是理想的超级电容器电极材料、传感器材料和催化材料。