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本发明涉及一种氮化钴空心纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与氨气氮化相结合的方法制备Co2N空心纳米纤维。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备PVP/Co(NO3)2复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(3)制备Co3O4空心纳米纤维，通过热处理PVP/Co(NO3)2复合纳米纤维来制备；(4)制备Co2N空心纳米纤维，将Co3O4空心纳米纤维用氨气进行氮化，得到Co2N空心纳米纤维，具有良好的结晶性，属于正交晶系，直径为73.99±0.55nm，长度大于30μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。