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本发明公开了一种镍化铁纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法具体是：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍混合粉末置于反应容器的高温区，氧化铝片置于反应容器的低温区，密封反应容器，将反应容器抽至真空，将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片；随后将该氧化铝片固定于反应容器中间，将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于200～300℃下保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得镍化铁纳米棒在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。