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本发明属于复合材料技术领域，公开了双层金属有机骨架固定化HRP的制备方法及其应用。本发明先制备Fe‑MIL‑88A，将其依次与HKUST‑1的前体乙酸铜和1,3,5‑苯三甲酸(H3BTC)反应，制得Fe‑MIL‑88A@Cu2+@H3BTC；最后，采用共沉淀法将辣根过氧化物酶(HRP)固定于骨架中，得到复合材料Fe‑MIL‑88A@HRP@HKUST‑1。本发明制备的复合材料具有较强稳定性，在酸性和高温条件下具有较高的催化活性，并且在10次循环后仍保留90％以上的活性。另外，该复合材料中的Fe‑MIL‑88A和HKUST‑1均具有类过氧化物酶活性，将其用于HRP的固定化不仅能提高HRP的稳定性，实现HRP的循环利用，而且可以利用HRP与骨架的耦合实现协同催化作用，进一步提高了复合材料的催化活性。将该复合材料用于废水中有害染料的降解，用量少、时间短、操作简便，具有良好的应用前景。