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本发明公开了一种超声辅助褐煤热溶物的分级制备方法，属于煤化工领域。该制备方法具体步骤是：将褐煤与有机溶剂混合，在惰性气体氛围下360℃进行超声辅助热溶处理，热溶处理的褐煤有机溶剂混合物在室温下离心并用热溶溶剂洗涤，分离回收离心洗涤溶液中的有机溶剂，得到室温可溶的褐煤热溶物；用N,N-二甲基甲酰胺溶剂在室温下对固体残余物再进行离心洗涤，得到室温沉积的褐煤热溶物。本发明褐煤热溶物收率高，同时实现了对煤热溶物的分级制取，制备过程无需特定的热过滤分离处理设备、热溶溶剂使用量少、工艺简单且成本较低，适合工业化生产，褐煤热溶物的分级提取还有助于对褐煤热溶物的后续加工利用。