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本发明公开了一种两亲性聚合物修饰的AuNPs的制备方法及其对有机汞的检测应用。通过亲油的脂肪酰氯对超支化聚乙烯亚胺（HPEI）进行改性，制备了具有核壳结构的两亲性超支化聚合物。该两亲性超支化聚合物基于酸碱相互作用可将水相中的氯金酸转移到有机相中，并借助于HPEI胺基的还原能力可原位还原制备出稳定性较高的AuNPs。该两亲性聚合物修饰的AuNPs与有机汞通过形成Au-Hg合金，可使体系发生颜色和紫外-可见吸收光谱变化，实现对有机汞的高选择性检测，其最低检出限可以达到1×10-6 M。此探针通过相转移可富集有机汞，使得该探针能够应用于分布散、浓度低的海水、土壤等体系中有机汞的高灵敏、高选择性检测。