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本发明属于发光材料领域，具体涉及到可转换晶体结构的零维杂化钙钛矿材料及其制备方法和应用。本发明利用相同的金属盐和有机胺，在改变温度和反应溶剂的条件下成功的制备了三种具有特殊PL发射性质的0D杂化卤化锑材料，α‑[DHEP]SbCl5(化合物1)、β‑[DHEP]SbCl5·2H2O(化合物2)和β‑[DHEP]SbCl5(化合物3)。由于[SbCl5]2‑配位环境的细微变化，化合物1、2之间可以通过丙酮与甲醇的触发而形成可逆的晶体到晶体结构转变。在加热‑冷却处理下客体H2O的释放‑吸收过程中，可以实现化合物2、3之间黄光到红光的可逆PL转变。在甲醇的刺激下，伴随着红色发射完全猝灭，化合物3也可以转化为化合物1。由于具有接近统一的PLQY、超高的PL响应选择性和灵敏度的综合优势，本发明有望成为高效的智能发光材料。