本发明公开了一种光促进合成硫代膦酸酯类化合物的方法,该方法以重氮化合物、沉降硫为反应底物,与二苯基磷氧类化合物或亚磷酸二烷基酯类化合物在光照条件下发生反应,反应条件温和无需催化剂,在水相或无溶剂状态下反应即可得到硫代膦酸酯类产物。本发明所述的合成方法反应过程中以生成氮气为唯一副产物,无毒无害,具有底物普适性广,收率较高,绿色环保等优点。
📄 202210263763X
📂 C07F9_32
👤 浙江工业大学
📅 2022-03-15
本发明公开了一种高选择性合成磷酸烯基酯的方法,所述的方法具体按如下步骤进行:在氮气气氛下,将金催化剂、式II所示的炔烃、式III所示的磷酸类化合物溶于有机溶剂中,在Schlenk反应管中,在25-75℃下搅拌反应3~10小时,得到反应液经后处理得到式IV所示的磷酸烯基酯类化合物;所述的金催化剂、式II所示的炔烃、式III所示的磷酸类化合物的物质的量之比为0.01-0.05:1-2:1;本发明所述的方法以双功能金催化剂取代了现行的昂贵的钌催化剂或高毒的汞催化,反应的立体选择性高;催化剂毒性较低,用量少;反应条件较温和,节约能源消耗;产率高,底物普适性强,操作简便等优点。
📄 2019107985488
📂 C07F9_32
👤 浙江工业大学
📅 2019-08-27
本发明公开了一种芳基膦类化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将硫单质、氟源、18‑冠醚‑6、2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸酯、芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物和有机溶剂混合后,在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h;(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,获得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,然后进行纯化和洗脱剂淋洗,即得所述芳基膦化合物化合物。本发明可以在温和的条件下,以芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物为原料高效的实现芳基膦类化合物的合成,不需要使用氯化磷,具有环境友好型的特征,符合绿色化学的理念。
📄 2022106833386
📂 C07F9_32
👤 华侨大学
📅 2022-06-16
本发明提供了一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用,所述方法包括如下步骤:在氮气氛围下,将P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物、碱试剂与有机溶剂混合,在80~130℃下搅拌反应15~24h,反应结束后经冷却、洗涤和萃取,得到有机相;对所得有机相进行干燥和蒸馏,得到膦酸酯类化合物;其中,P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物与碱试剂的摩尔比为1~3:1:2~3。该方法具有原料简单易得、反应条件简单、官能团兼容性广、产率高、适用性广的优点,所得膦酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示,将其应用在锂离子萃取领域的萃取率在53%以上。
📄 201911231702X
📂 C07F9_32
👤 中南大学
📅 2019-12-05
本发明属于有机磷合成技术领域,具体涉及一种有机磷酸酯化合物的制备方法,包括如下步骤:R1R2P(=O)‑OH、碱试剂与R3Cl混合,在加热条件下搅拌反应后经后处理得到式(I)所示有机磷酸酯化合物;所述R1和R2各自独立地为芳基、脂肪基、环烷基、烷基芳香基或烷氧基芳基;所述R3为烷基、卤代烷基、烯基、炔基、卤代芳基、芳基、环烷基、烷基芳基或烷氧基芳基。相比现有技术,本发明的反应物简单易得,官能团兼容性好;反应过程不需要添加昂贵的过渡金属催化剂及配体,绿色经济;反应条件温和,方法简单高效。
📄 202110766461X
📂 C07F9_32
👤 中南大学
📅 2021-07-07