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本发明公开了一种式(Ⅱ)所示的2,5‑二溴‑3‑甲基噻吩的制备方法，所述方法按如下步骤进行：一种式(Ⅱ)所示的2,5‑二溴‑3‑甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述的方法按如下步骤进行：以式(Ⅰ)所示的3‑甲基噻吩为原料，加入溴化剂溴化钾，在乙酸和水的混合溶液中搅拌混合均匀，在10～50℃下缓慢加入溴化剂ZnAl‑BrO3‑‑LDHs，继续搅拌反应2h，所得反应液经后处理得到式(Ⅱ)所示的2,5‑二溴‑3‑甲基噻吩；所述式(Ⅰ)所示的3‑甲基噻吩、ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和溴化钾的物质的量之比为1:1.3:1.6～1.9；本发明反应条件温和，所用溴化试剂是固体物质，廉价易得，且对环境友好；反应操作简单，后处理方便；目标产物收率高，副反应少。

本发明公开了一种3‑溴噻吩的制备方法。该制备方法是以2‑溴噻吩异构化的产物‑3‑溴噻吩和2‑溴噻吩的混合物为原料，在催化剂和助催化剂的作用下，发生催化反应去除2‑溴噻吩得到高纯度3‑溴噻吩。本发明提供的制备方法路线短、成本低、产率高，得到的产物纯度高，且基本无废水排放，符合绿色环保化工发展要求，适合工业化生产。