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本发明公开了一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法,该方法以廉价金属镍盐为催化剂,无需外加配体,在可见光照射下与痕量光敏剂协同催化氟代芳基锌试剂与芳基卤代物间发生Negishi交叉偶联,制备氟代联芳烃类化合物。该偶联反应官能团耐受性好,底物适用性广,在近室温下以高收率得到多种氟代联芳烃类化合物(80%~96%)。与文献报道的钯催化体系相比,本发明方法所采用的光/镍协同催化体系光敏剂用量低,镍催化剂价格便宜,且无外加昂贵的配体,具有绿色环保、经济实用的优势;结合流动合成技术,本发明容易实现自动化合成重要氟代联芳烃化合物。
📄 2018103970243 📂 C07D333_12 👤 陕西师范大学 📅 2018-04-28
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本发明公开了一种合成2?(4?氟苯基)噻吩的方法,其包括以下步骤:1)4?氟苯硼酸的制备:将作为物料1的4?氟苯基溴化镁溶液和作为物料2的硼酸酯溶液分别预保温至反应温度后进行混合反应,之后再进行淬灭和后处理得到4?氟苯硼酸;2)2?(4?氟苯基)噻吩的制备:将4?氟苯硼酸和2?溴噻吩、Pd催化剂加入有机溶剂中溶解,得到物料3,将物料3和作为物料4的无机碱水溶液分别进行预保温至反应温度后混合反应,然后进行后处理得到2?(4?氟苯基)噻吩。该方法操作工艺简单、生产周期短、条件温和、副反应少、收率高,所得产品纯度高。
📄 2016102237932 📂 C07D333_12 👤 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司 📅 2016-04-11
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本发明公开了一种卡格列净中间体的合成方法。该方法以4-溴甲苯和5-溴乙酰丙酸乙酯为起始原料,在三氯化铝催化下,经傅-克反应得到化合物3;化合物3在碱性条件下进行水解反应,得到化合物4;化合物4与二甲亚砜进行反应生产酰氯,然后在三氯化铝催化下,与氟苯发生傅克酰基化反应得到化合物5;化合物5在150~200℃下,采用三硫化二磷硫代进行环合,得到2-(4-氟苯基)-5-[(5-溴-2-甲基苯基)甲基]噻吩。该合成方法的原料简单,操作步骤简单,产品的纯度高、收率高,适宜于工业化生产。
📄 2019111120512 📂 C07D333_12 👤 扬州工业职业技术学院 📅 2019-11-14
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发明 已授权

一种光/镍协同催化制备氟代联芳烃的方法

2018103970243 · 陕西师范大学
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发明 已授权

一种合成2-(4-氟苯基)噻吩的方法

2016102237932 · 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
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发明 已授权

一种卡格列净中间体的合成方法

2019111120512 · 扬州工业职业技术学院
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