本发明公开了一种光学纯2‑四氢糠酸的制备工艺,它将L‑苯丙氨醇与(RS)‑2‑四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐,经重结晶得(S)‑2‑四氢糠酸粗品,粗品经后处理得到高光学纯度的(S)‑2‑四氢糠酸,其ee值>99%;合并拆分母液和重结晶母液,得到含有(R)‑2‑四氢糠酸的混合液,再将混合液中的(R)‑2‑四氢糠酸与D‑苯丙氨醇反应成盐,所述盐经重结晶得(R)‑2‑四氢糠酸粗品,粗品经后处理得高光学纯的(R)‑2‑四氢糠酸,其ee值>99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2‑四氢糠酸,分别得2‑四氢糠酸的两种光学异构体,其ee值均大于99%,其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂,来用作拆分反应和重结晶的溶剂,溶剂易于回收且回收率高。
📄 2019100737985
📂 C07D307_24
👤 浙江工业大学
📅 2019-01-25