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一种以SiO2-CoO复合气凝胶为催化剂联合制备环氧苯乙烷和苯甲醛的方法，属于精细化工产品制备技术领域。它以苯乙烯为底物，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，30wt%双氧水为氧化剂，在SiO2-CoO复合气凝胶催化剂作用下进行烯烃环氧化反应，反应温度为40~80℃，反应时间为4~10 h，反应结束后将反应液精馏处理，分别取180℃和190℃的馏分，依次得到苯甲醛及环氧苯乙烷。本发明的SiO2-CoO复合气凝胶催化剂制备简单，成本低廉，该催化剂可多次重复使用，操作方便、环境友好、经济效益高，且其反应条件温和、反应能耗低、对反应设备的要求低、操作方便，产品环氧苯乙烷和苯甲醛的选择性之和大于99%。