本发明公开了一种合成亚氨基芪的方法,它以1‑苯基吲哚为起始原料,在超强质子酸的作用下,1‑苯基吲哚发生分子内重排反应生成亚氨基芪;其中,所述超强质子酸为氯磺酸、氟磺酸、三氟甲基磺酸、魔酸、氟锑酸、硫酸/二氧化锆中的一种。本发明还优化了相应的反应条件,缩短了反应时间,减少了副反应的发生,因而具有产物收率高和反应时间短等优点,产物收率最高达到93.8%,时间为4‑8小时,纯度为99%,取得了良好的技术效果。
📄 2022115052982
📂 C07D223_22
👤 浙江工业大学
📅 2022-11-29
本发明公开一种连续制备卡马西平的新工艺,包括以下步骤:(一)将吲哚溶于有机溶剂中作为原料液Ⅰ,在管式反应器中填充铜催化剂等,原料液Ⅰ经管式反应器反应,得到反应液经蒸馏得1‑苯基吲哚;(二)将1‑苯基吲哚和酸催化剂分别溶于有机溶剂中作原料液Ⅱ和Ⅲ,原料液Ⅱ和Ⅲ经管式反应器混合反应,得到反应液经重结晶得亚氨基芪;(三)将亚氨基芪和三光气溶于有机溶剂中作原料液Ⅳ和Ⅴ,原料液Ⅳ和Ⅴ经管式反应器混合反应,反应结束与氨水再次混合反应,最终反应液经重结晶得卡马西平;本发明工艺一共三步反应,各步骤收率都在85%以上,反应速度快,副反应少,传质传热效率高,安全性高、三废少,成本低且后处理方便。
📄 2025100131896
📂 C07D223_22
👤 浙江工业大学
📅 2025-01-06