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本发明公开了右美沙芬中间体(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉盐的制备工艺,它向反应釜中依次加入式(1)所示的1-(4-甲氧基)苄基-3,4,5,6,7,8-六氢异喹啉盐,金属M络合物与手性配体L*,含碘添加剂和溶剂A,用氢气将反应釜中的空气置换完全后,于10~80℃温度及1.0~6.0MPa氢气压力下进行不对称氢化反应2~24小时;反应结束后,减压浓缩回收溶剂,得(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉盐粗品;粗品用溶剂B于50~60℃温度下重结晶制得式(2)所示的(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉盐;其制备工艺路线的反应式如下:其中HX为无机酸或有机酸。本发明的反应条件温和、实验操作简单,反应收率高、对映选择性好,制得的(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉,收率可高达90%,ee值可高达99%。
📄 2020102789652 📂 C07D217_20 👤 浙江工业大学 📅 2020-04-10
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发明 已授权

一种右美沙芬中间体的制备工艺

2020102789652 · 浙江工业大学
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