专利交易市场

本发明公开了一种2-(1-金刚烷甲酰胺基)乙基甲酸酯类化合物及其制备方法和应用，2-(1-金刚烷甲酰胺基)乙基甲酸酯类化合物的化学结构式如式（I）所示：式（I）中，R为苯基、取代苯基或取代吡啶基；所述取代苯基的苯环上的H或取代吡啶基的吡啶环上的H被取代基单取代或多取代，所述单取代或多取代的取代基各自独立地选自C1~C5的烷基、C1~C3的烷氧基、硝基、C1~C5卤代烷基或卤素。本发明的2-(1-金刚烷甲酰胺基)乙基甲酸酯类化合物的制备方法简单，且该2-(1-金刚烷甲酰胺基)乙基甲酸酯类化合物表现出一定的抗肿瘤活性。

本发明公开了一种微波法合成2-卤代烟酸酯及其中间体的方法，反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯，在微波辐射下反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，制得2-卤代烟酸酯的中间体的反应液；然后向反应液中加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全；反应液中加入碱液调节pH值至5-6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，再经过精制，制得2-卤烟酸酯。本发明所述的2-卤烟酸酯的合成方法具有绿色环保、反应时间且操作简单和产品收率高、质量好的优点。

本发明公开了一种超声波法合成2－卤代烟酸酯方法，反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和氰基乙酸酯，在超声波辐射下反应，跟踪反应至取代氨基丙烯醛消失，制得含有2－卤代烟酸酯的中间体的反应液；然后向反应液加入卤化氢继续反应，跟踪监测至反应完全，向反应液中加入碱液调节pH值至5-6，静置分层得到水层和有机层，水层用有机溶剂萃取，然后合并有机层，再经过精制，制得2-卤烟酸酯。采用超声波辐射方法合成2－卤代烟酸酯，能有效促进有机合成反应，加快反应速度和提高反应产率，有利于环境保护；反应时间短且操作简单，通常2h内即可完成反应、产品收率高、质量好，收率可达到90％以上，高于传统的溶剂法加热回流法的收率。

以2-OP精馏残渣为原料，磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂，经在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和脱水工艺、碱催化水解、酸化与络合、分离和洗涤及干燥工艺过程在内的工艺，以相对于2-OP精馏残渣的质量50％以上的质量百分收率制备得到吡啶-2-甲酸产品；其中酸化与络合工艺过程是使碱催化水解工艺得到含吡啶-2-甲酸钠的水溶液冷却至50℃以下后，再用质量百分浓度为5％～50％的稀硫酸或质量百分浓度为3％～30％的稀盐酸调节溶液的pH至3.0～8.5，然后分批加入氯化铬、硝酸铬或硫酸铬并在20℃～70℃完成络合反应并得到含吡啶-2-甲酸铬的浆料，最后分离和洗涤及干燥工艺得到吡啶-2-甲酸铬的质量百分含量大于等于98.5％的吡啶-2-甲酸铬产品。