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本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法，所述方法包括：以酚类化合物为原料，先加入三乙胺、二氧六环，通入硫酰氟气体，于室温温度下反应1~6 h后，加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂，氮气置换后，于100‑120℃下反应2~8h，制得甲基芳香化合物；本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料，三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂，在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成，反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广，对敏感基团耐受性高，选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基，能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物，并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。

本发明提供了一种用于固定相的烷基功能化的斜六芳烃的制备方法，该制备方法包括：步骤1、单卤代烃醚化：将1,4‑苯二酚与1‑溴癸烷、氢氧化钾和乙醇加热反应，反应毕，降温，后处理，纯化，得到中间体(Ⅰ)；步骤2、Friedel‑Crafts烷基化：将步骤1所得到的中间体(Ⅰ)、1,4‑对二氯苄、三氯化铝和二氯甲烷在室温下反应，反应毕，后处理，纯化，得到中间体(Ⅱ)；步骤3、环合：将步骤2所得到的中间体(Ⅱ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和二氯甲烷混合，反应结束后，经后处理、纯化后得烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ)，该烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ)在毛细管气相色谱柱上粒径分布均匀，且对于取代的苯甲醛异构体类化合物、卤代苯异构体类化合物的分离效果更佳。