本发明公开一锅法制备一类甲基芳香化合物的方法,所述方法包括:以酚类化合物为原料,先加入三乙胺、二氧六环,通入硫酰氟气体,于室温温度下反应1~6 h后,加入醋酸钯、配体、甲基化试剂、碱和溶剂,氮气置换后,于100‑120℃下反应2~8h,制得甲基芳香化合物;本发明使用价廉易得的酚和硫酰氟作为原料,三甲基环三硼氧烷作为甲基化试剂,在催化剂、配体和碱的作用下高效促进相应甲基化产物的生成,反应温和、快速、操作简单、反应过程中无需任何纯化过程。底物适用性广,对敏感基团耐受性高,选择性地与酚羟基反应而不是醇羟基,能以极好的收率得到相对应的甲基芳香化合物,并可以应用于天然小分子化合物的后期甲基化过程中。
📄 2022108938664
📂 C07C43_205
👤 浙江工业大学
📅 2022-07-27
本发明涉及一种含多条烷氧链的基于2,7‑双(3,6,7,10,11‑五(烷氧基)苯并菲‑2‑基)芘的盘状液晶三联体化合物的合成,其特征在于具有通式(Ⅰ)所示的结构。其中R1为C6~C10的烷基链,R2为C1~C10的烷基链。上述通式(Ⅰ)化合物在较宽的温度范围内能自组装成六方柱状液晶中间相和向列相。本发明还提供了一种含多条烷氧链的基于2,7‑双(3,6,7,10,11‑五(烷氧基)苯并菲‑2‑基)芘的盘状液晶三联体化合物的制备方法,其合成路线简单快捷且条件温和,产率较高。
📄 2020113825474
📂 C07C43_20
👤 四川师范大学
📅 2020-12-01
本发明提供了一种用于固定相的烷基功能化的斜六芳烃的制备方法,该制备方法包括:步骤1、单卤代烃醚化:将1,4‑苯二酚与1‑溴癸烷、氢氧化钾和乙醇加热反应,反应毕,降温,后处理,纯化,得到中间体(Ⅰ);步骤2、Friedel‑Crafts烷基化:将步骤1所得到的中间体(Ⅰ)、1,4‑对二氯苄、三氯化铝和二氯甲烷在室温下反应,反应毕,后处理,纯化,得到中间体(Ⅱ);步骤3、环合:将步骤2所得到的中间体(Ⅱ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和二氯甲烷混合,反应结束后,经后处理、纯化后得烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ),该烷基功能化的斜六芳烃(Ⅲ)在毛细管气相色谱柱上粒径分布均匀,且对于取代的苯甲醛异构体类化合物、卤代苯异构体类化合物的分离效果更佳。
📄 2024100593068
📂 C07C43_205
👤 沈阳工业大学
📅 2024-01-16