本发明公开了一种1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷的制备方法。在惰性气体保护下,将芳基格氏试剂与[1.1.1]螺桨烷反应,所得中间体溶液与SO2源继续反应,反应结束后经后处理得1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷。本发明无需添加任何催化剂,即可实现了1‑芳基‑3‑芳基亚磺酰基双环[1.1.1]戊烷的高效制备,且原料成本低,具有操作简便、条件温和及反应收率高等优点,具有广阔的应用价值。
📄 202310540378X
📂 C07C315_00
👤 浙江工业大学
📅 2023-05-15
本发明公开了一种光促进磺酰氯与烯烃偶联制备乙烯基砜类化合物的方法,以如式(I)所示的芳基磺酰氯为原料,向反应器中加入碘盐、如式(Ⅱ)所示的烯烃类化合物、溶剂和碱,在氮气氛围下,于紫外光照射下反应制得如(III)所示的乙烯基砜基化合物,反应方程式如下:式(Ⅰ)中,Ar基团为苯基、取代苯基或3,5‑二甲基异恶唑,取代苯基上的取代基为氟、碘、氰基、硝基、甲基或三氟甲基,式(Ⅱ)中,苯环上的氢被取代基R2取代或不取代,取代基R2为氟或叔丁基,取代基R1为氢或苯基。本发明使用价廉易得的磺酰氯,高效促进芳基磺酰氯和烯烃类化合物制备乙烯基砜类化合物,采用光照替代传统的加热反应,不添加贵金属催化剂,反应成本低,安全性高。
📄 2024118684945
📂 C07C315_00
👤 浙江工业大学
📅 2024-12-18
本发明公开一种碘代双环[1.1.1]戊烷衍生物的制备方法,所述制备方法为:以亚磺酸钠盐、[1.1.1]螺桨烷、碘源为原料,加入溶剂中,于光源照射下反应,反应结束后经后处理得到[1.1.1]螺桨烷碘化磺酰化产物,所述碘源是二碘甲烷或碘仿。本发明通过采用价格低廉的二碘甲烷或碘仿为碘源,代替昂贵的其他碘源,并采用光照反应得到产物,该反应条件温和,操作方便,底物普适性广,产物收率高、制备成本低,具有广阔的应用价值。
📄 2022112629856
📂 C07C315_00
👤 浙江工业大学
📅 2022-10-14
本发明公开了一种合成4-甲砜基甲苯的方法。该方法是将物料甲磺化试剂和五氧化二磷中形成混合溶液,随后分别用输液泵同时将混合溶液和甲苯打入混合器中,通过混合器混合均匀后,送入管式反应器中反生反应,在管式反应器末端安装一个背压调节器,调节管内压力,使得甲苯的沸点不低于反应温度(70~170℃),反应停留时间为10 min~4 h,反应结束后反应液直接通入到水中,过滤,水洗,即得到目标产物4-甲砜基甲苯。本发明具有原子经济性高、选择性高、操作简单、安全性好及收率高等优势,很适合于工业生产。
📄 201810262950X
📂 C07C315_00
👤 浙江工业大学
📅 2018-03-28
本发明公开了一种苄基氯类化合物和硫酚在无金属条件下一步反应制备亚砜化合物的方法,该方法以苄基氯类化合物、硫醇为反应原料,以五氧化二碘为氧化剂,1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯为碱,在温和条件下可以高产率制备一系列亚砜化合物。本发明使用卤代烃和硫醇直接作为反应物,与已知、流行的卤代烃和硫醇在强碱作用下生成硫醚,分离出的硫醚化合物再经氧化剂氧化合成亚砜的方法相比,反应步骤由两步缩短为一步,反应中间处理过程少,原子经济性好,且不需要过渡金属催化剂参与,合成成本低,反应条件温和,为亚砜化合物的制备开辟了新的、高效、高原子经济性且低成本的途径,具有广阔的应用前景。
📄 2018114535467
📂 C07C315_00
👤 陕西师范大学
📅 2018-11-30
本发明属于有机合成化学领域,具体涉及一种非对称亚砜类化合物的制备方法,尤其是一种基于可见光催化合成非对称亚砜类化合物的方法。将通式I所示的化合物和通式II所示的化合物加入到反应器中,加入有机溶剂和水的混合物为反应溶剂,反应器与空气相通,可见光灯照射下,室温反应16‑40小时。TLC薄层色谱板检测反应完成后,加入纯净水,然后萃取,合并萃取液,干燥萃取液后,对萃取液进行浓缩和纯化得到通式III所示的化合物即为非对称亚砜类化合物,本发明反应条件温和、能源清洁、不需要强氧化剂,提高了反应的安全性;避免使用金属试剂污染,节约了反应成本。
📄 2019101239614
📂 C07C315_00
👤 曲阜师范大学
📅 2019-02-19
本发明公开了一种亚砜类化合物及其制备方法与应用,属于药物合成技术领域,其结构式如下:式中:R1为H、Me、Et、OCH3、t‑Bu、COOCH3或CF3;R2为H、F、Cl、Br、CH3、t‑Bu或OCH3;R3为H、Me、OCH3;R4为H、Me;本发明提供了一种新型结构的亚砜类化合物,该化合物抑制细菌活性良好,具有广阔的应用前景。
📄 2021101956597
📂 C07C315_00
👤 浙江理工大学
📅 2021-02-22
本发明公开了一种多组分反应制备2‑苯亚砜基苯酚类化合物的方法,制备方法为:式(Ⅰ)所示的卤代苯类化合物、式(Ⅱ)所示的二氧化硫和式(Ⅲ)所示的苯甲酸类化合物在二甲基亚砜为溶剂的反应介质中,在醋酸铜作为催化剂、碱金属碳酸盐作为碱的作用下充分反应,制得反应物,反应物通过后处理制得2‑苯亚砜基苯酚类化合物;反应式中R1选自下列之一:氢、甲基、卤素;R2选自下列之一:氢、甲基;X1为溴、氯。本发明原料简便易得,制备条件温和;成本低,对设备的要求较低;后处理方便;催化体系适应性广,适用于大规模工业化生产。
📄 2019100683383
📂 C07C315_00
👤 诸暨市创鸣纺织有限公司
📅 2019-01-24
本发明公开了(E)‑烯基砜类化合物的合成方法:以乙腈为溶剂,在SbCl3催化下,30%H2O2同时将1,2‑环氧烷类化合物(IV)氧化原位产生β‑过氧醇类化合物(V)、将KI氧化原位产生I2。在Cu(II)盐存在下,I2与化合物(V)催化肉桂酸类化合物(II)与磺酰肼类化合物(III)的反应,经脱羧脱氮合成(E)‑烯基砜类化合物(I)。本发明的有益之处在于,原料易得,过氧化试剂β‑过氧醇类化合物和碘原位产生,安全经济,含碘化合物可循环利用。
📄 201811141166X
📂 C07C315_00
👤 石家庄学院
📅 2018-09-28
本发明公开了一种(E)‑烯基砜类化合物的制备方法:以MeCN‑H2O(3:1)为溶剂,在p‑TsOH存在下,I2和30%H2O2将酮或醛(IV)氧化,原位产生偕二过氧醇类化合物(V),式(V)作为过氧化试剂与I2协同催化芳基烯类化合物(II)与磺酰肼类化合物(III)的反应制备(E)‑烯基砜类化合物(I)。本发明的有益之处在于,过氧化试剂偕二过氧醇类化合物(V)原位产生,操作安全;I2反应后生成的碘离子,在p‑TsOH存在下,被H2O2再氧化原位生成I2,循环参加反应。
📄 2018111428374
📂 C07C315_00
👤 石家庄学院
📅 2018-09-28
本发明涉及一种手性β‑羟基砜(式I)及其制备方法。本发明所涉及的制备方法为一锅法不对称串联反应,包括步骤1):炔烃(式II)和亚磺酸钠(式III)为原料,甲醇和水的混合溶液为溶剂,铁盐为催化剂,经氧磺酰化反应生成中间体β‑羰基砜(式IV);步骤2):直接往反应体系中加入手性二胺金属铑络合物做催化剂,氢源,在氮气保护下经不对称转移氢化得到手性β‑羟基砜(式I)。该方法具有反应条件简单、温和,步骤经济性、原子经济性等绿色合成优点,而且底物适应范围广,对映选择性高,在合成手性β‑羟基砜类医药中间体以及和精细化工原料方面具有广阔的应用前景。
📄 2018109037404
📂 C07C315_00
👤 三峡大学
📅 2018-08-09
本发明公开了一种合成2-磺酰基酮类化合物的方法,步骤为:将取代N-乙烯基乙酰胺、磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂和溶剂混合得到混合液,在20~120℃下反应2~12h,再经减压脱除溶剂后分离得到所述的2-磺酰基酮类化合物;所述的催化剂为有机胺盐,氧化剂为过氧化物;所述的磺酰肼类化合物与取代N-乙烯基乙酰胺的摩尔比为1~3:1。本发明提供了一种合成2-磺酰基酮类化合物的新路线,以取代N-乙烯基乙酰胺和磺酰肼类化合物为原料,底物适应性好,各种取代基都可以实现相应的2-磺酰基酮类化合物的合成;反应条件温和、安全环保,不产生废气。
📄 2014103144279
📂 C07C315_00
👤 常熟市知识产权运营中心有限公司
📅 2014-07-03