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本发明公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经减压蒸馏或重结晶，即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明选用偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯为原料，原料易得，生产成本低，经济性好，且对环境无污染；酯交换制备偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，反应条件温和，收率高；适于工业化开发。