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本发明公开一种氰胺类化合物的一锅法制备工艺，所述制备工艺包括：以腈类化合物为原料，先加入羟胺、溶剂，于回流温度下反应1～5h后，反应液冷却至室温，加入氟磺酰咪唑盐、碱，于25～50℃下反应1～5h，制得(Ⅱ)所示的氰胺类化合物；本发明使用价廉易得、环境友好的羟胺作为氨源、以氟磺酰咪唑盐作为促进剂，高效促进氰胺的生成。羟胺、氟磺酰咪唑盐避免了氰化物类毒性试剂的使用，因此可以作为腈一锅法制备氰胺的标准处理条件的绿色替代品。最终产物中氮仅来自于底物腈和羟胺，无需额外的胺加入。底物适用性广，能以较好的收率得到相对应的氰胺类化合物。操作过程简单，后处理只需重结晶，适合大规模制备。