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本发明属于先进环保技术领域，涉及化合物分离提纯方法，具体涉及一种分离甲氧胺盐酸盐和N‑甲基甲氧胺盐酸盐的方法。其方法为：提供含有甲氧胺盐酸盐和N‑甲基甲氧胺盐酸盐的盐酸盐混合液；通过添加甲醇钠将盐酸盐混合液中的盐酸中和，使甲氧胺和N‑甲基甲氧胺游离出来获得胺混合液；向胺混合液中添加乙酸甲酯和催化剂，加热进行反应，使甲氧胺反应完全并生成N‑甲氧基乙酰胺；将反应后物料进行蒸馏，蒸出含有N‑甲基甲氧胺、甲醇和乙酸甲酯的馏出液，剩余未蒸出的物料作为残液；向馏出液中通入氯化氢气体，析出固体，即为N‑甲基甲氧胺盐酸盐；向残液中添加甲醇和盐酸，进行回流反应，去除溶剂产生的固体即为甲氧胺盐酸盐。