本发明公开了一种普鲁卡因的制备方法,其包括如下步骤:(1)搅拌状态下在反应容器中依次加入一定比例的二甲苯、4‑硝基苯甲酸和N,N‑二乙基乙醇胺,控制温度在140℃~150℃,反应回流12~36h后,停止加热,冷却至室温,得到硝基卡因溶液,用3~10%的盐酸水溶液进行萃取,上层为二甲苯溶液,下层为硝基卡因的盐酸盐水溶液;(2)取硝基卡因的盐酸盐水溶液到反应釜,再加入负载型钯‑钌双金属催化剂,并通入氢气至氢气压力为0.5~2.0MPa,控制反应温度为60~100℃进行水相加氢反应,充分反应后经后处理得到普鲁卡因。本发明方法工艺简单,绿色环保,并且产品的产率高。
📄 2021116760654
📂 C07C227_04
👤 浙江工业大学
📅 2021-12-31
本发明公开了一种连续化催化加氢合成普鲁卡因的方法,涉及化学合成领域。该合成方法实现了釜式连续化加氢生产普鲁卡因,提高了生产效率,降低了劳动强度,而且节能减排,生产成本较低;本发明还采用H2PdCl4、尿素、谷氨酸钠混合后焙烧制得负载型配位封装单原子钯,既防止了反应过程中Pd单原子的团聚,也避免了活性金属钯被硝基卡因或普鲁卡因络合流失,增强了催化剂的稳定性,且该催化剂使用条件温和、稳定性好,催化剂用量少,使用寿命长,产品收率高。
📄 202211396305X
📂 C07C227_04
👤 浙江工业大学
📅 2022-11-09
本发明提供了一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺及其合成系统,一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,将硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂投入酯化反应装置中,在70‑75℃的温度下反应1‑1.5h;往酯化反应装置中补加硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂;酯化反应装置内的液体流入脱水酯化釜中;加热使脱水酯化釜内的乙醇‑水共沸,共沸物蒸出脱水酯化釜并收集共沸物,脱水酯化釜内的液体排入中间储液槽;中间储液槽内的液体流入加氢反应装置中,在第二催化剂的作用下进行加氢反应,反应温度为100‑120℃,保持压力为0.6‑1Mpa;得到产物。本发明具可连续化生产等优点。
📄 2019108594049
📂 C07C227_04
👤 浙江工业大学
📅 2019-09-11
本发明公开了一种铜催化合成1‑萘胺衍生物的方法,具体步骤为:以式1化合物氨基异喹啉类化合物与式2化合物丁炔二酸酯作为反应原料加入到有机溶剂中,在金属铜盐的催化下,于100℃条件下搅拌反应,TLC跟踪反应至完全,反应液处理后即制得式3化合物1‑萘胺衍生物;氨基异喹啉类化合物与丁炔二酸酯之间的摩尔比为1:5;金属铜盐与氨基异喹啉类化合物之间的摩尔比为1:3。本发明通过D‑A反应一锅法合成1‑萘胺类化合物;本发明操作简单,试剂易得,反应条件温和,反应体系绿色环保,产物易分离纯化,产率高,适用于合成各种高度官能化的1‑萘胺类化合物,特别适用于大规模的工业生产。
📄 2023104617476
📂 C07C227_04
👤 江苏师范大学
📅 2023-04-26